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芴基环氧树脂的固化机制及性能研究

作　者: 丁全青
导　师: 刘文彬
学　校: 哈尔滨工程大学
专　业: 应用化学
关键词: 双酚芴 微波辅助合成 芴基环氧树脂 固化机制 热性能
分类号: TQ323.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


本文以芴酮和苯酚为原料,采用微波辐射技术合成了双酚芴(BHPF)单体,并以此为原料合成了芴基环氧树脂,利用红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(NMR)对产物结构进行表征,用低黏度的E-51环氧树脂共混改性芴基环氧树脂(DGEBF),用差示扫描量热仪(DSC)、动态力学分析仪(DMA)、热重分析仪(TGA)研究了酸酐、促进剂和异辛酸铬固化体系以及胺类固化剂共混树脂体系的固化机制、固化动力学、力学性能、热性能及湿热性能。实验结果表明,采用微波辐射法大大缩短了反应时间,减少催化剂用量,双酚芴产率略高于传统加热方法,当甲烷磺酸用量为2.0%,反应时间30min,反应温度为55℃时,双酚芴的产率达85.3%,熔点222-224℃。以双酚芴和环氧氯丙烷为原料,以二氧六环与无水乙醇作为溶剂,NaOH为催化剂,十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,合成了芴基环氧树脂,产物的环氧值为0.41eq/100g,熔点150.5℃。利用非等温DSC技术,结合黏温实验和凝胶实验结果,确定了E-51/芴基环氧共混树脂体系的固化制度,采用Kissinger法、Ozawa法与Starink法求得固化反应活化能,用Crane方程得到反应级数。酸酐类固化剂中加入叔胺促进剂和异辛酸铬后使得反应活化能下降,降低了固化温度,减少了固化反应时间,凝胶时间长短顺序依次为甲基那迪克酸酐(MNA)>HK-021型酸酐>甲基四氢邻苯二甲酸酐(MeTHPA);胺类固化体系的固化反应温度高于酸酐固化体系,DDS固化体系的凝胶时间比DDM长。Starink固化反应模型的计算精度稍高于其他模型,活化能大小顺序依次为MeTHPA>DDS>DDM。在酸酐类固化剂中,MeTHPA的综合力学性能和热性能优于MNA和HK-021,N,N-二甲基苄胺(BDMA)的促进效果较佳,共混树脂体系中随着E-51含量的增加,固化产物的玻璃化转变温度和热分解温度下降。当DGEBF用量为50%,酸酐与环氧基物质的量比为1：1,BDMA与Cr最佳加入量分别为2%、1%时,固化树脂具有良好的力学性能和热稳定性,但促进剂和催化剂的加入使得固化树脂的性能有所下降。酸酐和胺类固化体系的玻璃化转变温度和热分解温度高低顺序依次为DDS>DDM>MeTHPA。芴基具有较低的分子极性和更多的疏水基团,固化树脂体系的吸水率随芴基环氧树脂的比例的增加而减少,三类固化体系吸水率大小顺序为MeTHPA<DDM<DDS,其中,DDS固化体系的耐湿性能最差,MeTHPA最好；Cr能降低固化物的吸水性,酸酐固化体系吸水后力学性能降低很小,Cr能有效地提高固化树脂的耐湿热性。

全文目录


摘要  5-6ABSTRACT  6-10第1章 绪论  10-24  1.1 引言  10-11  1.2 环氧树脂研究发展现状  11-21    1.2.1 缩水甘油醚类环氧树脂  11-17    1.2.2 缩水甘油胺类环氧树脂  17-18    1.2.3 缩水甘油酯类环氧树脂  18    1.2.4 脂环族环氧树脂  18-19    1.2.5 含杂环环氧树脂  19-21  1.3 芴基环氧树脂研究发展现状  21-22  1.4 论文研究的目的意义及主要工作内容  22-24第2章 实验部分  24-29  2.1 实验原料和设备  24-25  2.2 合成方法  25-27    2.2.1 酚芴的合成  25-26    2.2.2 芴基环氧树脂的合成  26-27    2.2.3 浇铸体的制备方法  27  2.4 结构表征与性能测试  27-28    2.4.1 结构表征  27    2.4.2 性能测试  27-28  2.5 本章小结  28-29第3章 双酚芴和芴基环氧树脂的合成与表征  29-35  3.1 双酚芴的合成与表征  29-32    3.1.1 双酚芴的合成  29-30    3.1.2 双酚芴的结构表征  30-32  3.2 芴基环氧树脂的合成与表征  32-34    3.2.1 芴基环氧树脂的合成  32    3.2.2 芴基环氧树脂的结构表征及性能测试  32-34  3.3 本章小结  34-35第4章 芴基环氧树脂体系固化及动力学研究  35-50  4.1 黏度与温度的关系  36  4.2 凝胶时间的测定  36-38  4.3 固化工艺研究  38-43    4.3.1 酸酐类固化剂  38-42    4.3.2 胺类固化剂  42-43  4.4 固化反应动力学  43-49    4.4.1 酸酐固化体系的固化动力学  44-47    4.4.2 DDS固化剂的固化动力学  47-48    4.4.3 DDM固化剂的固化动力学  48-49  4.5 本章小结  49-50第5章 芴基环氧树脂性能分析  50-69  5.1 酸酐固化体系  50-62    5.1.1 力学性能  51-56    5.1.2 热性能  56-60    5.1.3 湿热性能  60-62  5.2 DDS固化体系  62-65    5.2.1 力学性能  62-63    5.2.2 热性能  63-64    5.2.3 湿热性能  64-65  5.3 DDM固化体系  65-68    5.3.1 力学性能  65-66    5.3.2 热性能  66    5.3.3 湿热性能  66-68  5.4 本章小结  68-69结论  69-70参考文献  70-75攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果  75-76致谢  76

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 缩聚类树脂及塑料 > 环氧树脂及塑料
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