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有机溶剂体系中酶法合成单油酸甘油酯的工艺研究

作　者: 朱启思
导　师: 赵继伦
学　校: 华南理工大学
专　业: 生物化工
关键词: 脂肪酶单油酸甘油酯叔丁醇 TB/TP 甘油解反应
分类号: TQ225.241
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 245次
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内容摘要

单脂肪酸甘油酯作为一种重要的乳化剂在食品、制药、化妆品行业等领域有广泛应用。单油酸甘油酯就是一种单脂肪酸甘油酯,由于其独特性质,具有许多特殊用途:在果汁加工中用作消泡剂;在W/O体系中用作亲油性乳化剂;还可作为保湿剂和风味添加剂;在化妆品或抗生素等药物中作为赋形剂。本论文主要就有机溶剂体系中脂肪酶催化甘油解制备单油酸甘油酯的工艺进行了研究。主要内容如下:(1)在叔丁醇体系中,筛选得NOVO 435为催化剂,确定反应参数为:高油酸葵花籽籽油与甘油的摩尔比为1:3;加酶量为油重的3%;反应温度为50℃;反应时间为8h;甘油初始加水量为5%;油醇比为40%(w/v)。在此条件下,单甘酯浓度可达71.35%。在摇瓶反应的基础上进行填充床反应器反应,流量为0.2ml/min,产品中单甘酯浓度为63%,且反应体系稳定,连续运行14天后,单甘酯浓度仍能保持在63%。(2)针对叔丁醇熔点高的问题,进行了二元混合溶剂体系的研究,最终选定80/20(v/v)的TB/TP二元混合溶剂。此混合溶剂的熔沸点分别为80/20的TB/TP熔沸点分别为6.9℃、85℃,满足工业化应用的要求。确定反应参数为:高油酸葵花籽籽油与甘油的摩尔比为1:3;加酶量为油重的3%;反应温度为50℃;反应时间为8h;甘油初始加水量为3%;油醇比为30%(w/v)。在此条件下,单甘酯浓度可达75.31%。并且在此体系中,酶稳定性良好,10批反应后酶活几乎没有下降。(3)对分子蒸馏在单油酸甘油酯分离纯化中的应用进行了研究。在所研究的分子蒸馏条件下(真空度0~5Pa,进料流速1.5mL/min,刮膜电机转速200r/min,冷凝温度40℃,预热温度80℃,进料口温度100℃),分两步对单甘酯进行纯化:分离出甘油和脂肪酸的蒸发温度(蒸馏柱内壁温度)为140℃,分离单甘酯的蒸发温度为180℃。终产品中单甘脂含量达93.3%,单甘脂回收率也达到81.45%。(4)确定了酶法合成单油酸甘油酯反应的中试实验的条件:反应釜中加入20kg高油酸葵花籽油和6kg甘油,加入60L TB/TP(80/20,v/v)混合溶剂,酶柱中装酶100g,酶柱保持温度50℃,物料循环流速为1L/min左右,柱前压控制在0.2Mpa,循环12h后得到单甘酯含量为68.17%的产品。(5)中试三级分子蒸馏终产品中单甘酯含量93.4%,酸价0.4,游离甘油含量0.6%,羟基值321,碘值77,铅0.08 mg/kg,砷0.06mg/kg,灰分0.03%,皂化值174,符合FCC-V对单油酸甘油酯的指标要求。熔点为35℃,便于使用。单油酸甘油酯氧化稳定性实验结果表明,复合抗氧化剂是比较理想的抗氧化剂,最佳配方为:TBHQ 200 mg/kg;VE 500 mg/kg;柠檬酸250 mg/kg。

全文目录

摘要  6-8
ABSTRACT  8-13
第一章绪论  13-33
  1.1 单油酸甘油酯的特性及应用  13-16
    1.1.1 单油酸甘油酯的结构  13-14
    1.1.2 单油酸甘油酯的性能  14-15
    1.1.3 单油酸甘油酯的应用  15-16
  1.2 单油酸甘油酯的酶法制备  16-19
    1.2.1 部分水解法  16-17
    1.2.2 直接酯化法  17
    1.2.3 甘油解法  17-19
  1.3 单油酸甘油酯的分离纯化  19-23
    1.3.1 溶液结晶分离法  19
    1.3.2 柱层析分离法  19-20
    1.3.3 超临界流体萃取法  20
    1.3.4 分子蒸馏法  20-23
  1.4 脂肪酶研究概况  23-30
    1.4.1 脂肪酶概况  23-25
    1.4.2 脂肪酶催化的反应  25-27
    1.4.3 脂肪酶的应用  27-28
    1.4.4 非水相酶学  28-30
  1.5 研究目的、意义及内容  30-33
    1.5.1 研究的意义和目的  30-32
    1.5.2 研究内容  32-33
第二章一元溶剂体系中单油酸甘油酯的酶法制备  33-43
  2.1 材料与方法  34-35
    2.1.1 主要材料与试剂  34
    2.1.2 实验仪器  34
    2.1.3 酶法甘油解反应  34
    2.1.4 反应产物的分析  34-35
    2.1.5 固定化酶的回收  35
  2.2 结果与讨论  35-41
    2.2.1 高油酸葵花籽油脂肪酸组成的分析  35-36
    2.2.2 脂肪酶的筛选  36-37
    2.2.3 底物摩尔比及反应时间的选择  37-38
    2.2.4 反应温度的选择  38
    2.2.5 油醇比的选择  38-39
    2.2.6 加酶量的选择  39-40
    2.2.7 连续式固定化酶填充床反应器实验  40
    2.2.8 连续式填充床反应器的稳定性  40-41
    2.2.9 单甘酯脂肪酸组成分析  41
  2.3 本章小结  41-43
第三章二元溶剂体系中单油酸甘油酯的酶法制备  43-50
  3.1 材料与方法  43-44
    3.1.1 主要材料与试剂  43
    3.1.2 实验仪器  43-44
    3.1.3 酶法甘油解反应  44
    3.1.4 单甘酯含量的分析  44
    3.1.5 TB/TP 混合溶液的熔点分析方法——差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)  44
  3.2 结果与讨论  44-49
    3.2.1 不同比例的TB/TP 混合液的熔点  44-45
    3.2.2 不同TB/TP 的混合物对反应的影响  45-46
    3.2.3 油醇比对反应的影响  46-47
    3.2.4 初始加水量对反应的影响  47-48
    3.2.5 二元溶剂体系中的酶稳定性  48-49
  3.3 本章小结  49-50
第四章单油酸甘油酯的提纯  50-58
  4.1 材料与方法  52-55
    4.1.1 实验材料  52
    4.1.2 实验仪器  52
    4.1.3 分析方法  52
    4.1.4 样品前处理  52
    4.1.5 分子蒸馏纯化单甘酯产品  52-53
    4.1.6 分子蒸馏操作步骤  53-55
  4.2 结果与讨论  55-57
    4.2.1 样品前处理  55
    4.2.2 分子蒸馏工艺优化  55-57
  4.3 本章小结  57-58
第五章单油酸甘油酯放大实验及产品性能的研究  58-67
  5.1 材料与方法  58-61
    5.1.1 材料  58
    5.1.2 实验设备  58-59
    5.1.3 单油酸甘油酯生产工艺  59-60
    5.1.4 产品相关指标的检测  60
    5.1.5 产品储存性能研究  60-61
  5.2 结果与讨论  61-65
    5.2.1 中试实验结果  61-63
    5.2.2 产品品质分析  63
    5.2.3 单油酸甘油酯的储存稳定性  63-65
  5.3 小结  65-67
结论与展望  67-70
参考文献  70-76
攻读硕士期间取得的研究成果  76-77
致谢  77

有机溶剂体系中酶法合成单油酸甘油酯的工艺研究

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