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高气孔率、高强度多孔氧化铝陶瓷的制备及表征

作　者: 刘伟渊
导　师: 汪长安
学　校: 清华大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 多孔陶瓷凝胶注模冷冻干燥氧化铝叔丁醇
分类号: TQ174.75
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 318次
引　用: 2次
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内容摘要

多孔陶瓷由于具备特定孔径和形貌的功能性孔洞,其在过滤、催化剂载体、吸声、隔热等方面的应用愈加广泛。但是多孔陶瓷的高孔隙率和高强度是一对矛盾,限制了多孔陶瓷的进一步发展。本文以高冰点、高饱和蒸气压的叔丁醇为溶剂,制备了两种显微结构各异的高气孔率、高强度的多孔氧化铝陶瓷:采用凝胶注模成型工艺制备了孔洞三维贯通的多孔氧化铝;采用冷冻干燥工艺制备了定向通孔结构的多孔氧化铝。研究了多孔氧化铝的浆料和坯体制备工艺。系统研究了分散剂含量及种类、pH值对叔丁醇基氧化铝浆料流变特性和悬浮稳定性的影响规律,以及催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、引发剂过硫酸铵、聚合环境对原位聚合反应的影响规律,制备了高孔隙率、近乎零收缩、表面光洁的多孔氧化铝坯体。叔丁醇基氧化铝浆料呈现与水基氧化铝浆料极不相同的流变规律和聚合特点。采用刚性长链高分子聚乙烯吡咯烷酮作添加剂,成功增强了坯体强度。探寻了低固相含量多孔氧化铝的排胶—烧结工艺。埋粉环境可以有效避免烧结开裂。着重对不同固相含量、不同温度烧结的多孔氧化铝的物理性能进行了测量,包括孔隙率、压缩强度、比表面积、孔径大小及分布等。结果发现,凝胶注模成型工艺制备的叔丁醇基多孔氧化铝为孔径微米量级的宏孔多孔陶瓷,固相含量决定了平均孔径的大小,烧结温度决定了孔径的分布和比表面积;添加氧化镁烧结助剂能在孔隙率略降的情况下极大提高压缩强度。观察到孔洞由颗粒堆积的空隙构成且三维贯通,并从晶粒尺寸、致密程度等微观形貌对各物理参数的变化规律进行了分析解释。采用冷冻干燥成型工艺,制备了定向通孔氧化铝陶瓷。研究了不同固相含量、冷端温度对陶瓷体力学性能、微观形貌、不同凝固位置孔径变化的影响规律。陶瓷体呈现“塑性”特点,轴向强度远远高于径向强度。内部形成近似六棱柱的长直通孔的微观结构,孔壁平直,孔径呈双峰分布,并随在温场中位置的不同而变化。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-9
第1章选题背景及意义  9-10
第2章多孔陶瓷材料及制备方法  10-29
  2.1 多孔陶瓷概述  10-14
    2.1.1 多孔陶瓷的分类  10-11
    2.1.2 多孔陶瓷的应用  11-12
    2.1.3 国内外多孔陶瓷产品比较  12-14
  2.2 多孔陶瓷制备方法  14-19
    2.2.1 粉末烧结法  14-15
    2.2.2 浆料固结法  15-17
    2.2.3 有机泡沫浸浆法  17
    2.2.4 溶胶—凝胶法  17-18
    2.2.5 凝胶注模法（胶态成型法）  18
    2.2.6 其他方法  18-19
    2.2.7 几种陶瓷制备工艺的比较  19
  2.3 凝胶注模成型  19-24
    2.3.1 丙烯酰胺体系原位聚合凝胶化过程  21-23
    2.3.2 氧阻聚作用  23-24
  2.4 凝胶注模工艺制备多孔陶瓷技术  24-27
    2.4.1 泡沫凝胶法  24-25
    2.4.2 溶剂模板凝胶注模法  25-27
  2.5 本课题主要研究内容和实验方法  27-29
    2.5.1 本课题主要研究内容  27
    2.5.2 原料体系与表征方法  27-29
第3章浆料及坯体的制备及表征  29-43
  3.1 氧化铝浆料的流变性及稳定性研究  29-35
    3.1.1 叔丁醇基氧化铝浆料pH 值的漂移特性  29-30
    3.1.2 浆料的流变性  30-33
    3.1.3 浆料的稳定性  33-35
    3.1.4 氧化铝浆料的最优pH 和分散剂  35
  3.2 氧化铝坯体的制备  35-42
    3.2.1 原位聚合基本工艺  35-36
    3.2.2 催化剂、引发剂用量的确定  36-37
    3.2.3 氧阻聚现象的消除  37-38
    3.2.4 坯体的干燥过程  38-39
    3.2.5 坯体强度的改善  39-42
  3.3 本章小结  42-43
第4章烧结体制备及表征  43-61
  4.1 烧结制度的优化选取  43-47
    4.1.1 排胶-烧结工艺的确定  43-47
  4.2 不同固相含量烧结体的力学性能  47-50
    4.2.1 不同固相含量烧结体的压缩强度与气孔率  47-49
    4.2.2 烧结助剂对力学性能的影响  49-50
  4.3 多孔氧化铝的显微形貌  50-54
  4.4 多孔氧化铝的孔径大小及分布  54-57
  4.5 多孔氧化铝的比表面积  57-59
  4.6 本章小结  59-61
第5章定向通孔多孔氧化铝的制备及表征  61-74
  5.1 原理及工艺  61-62
  5.2 实验原料及对比实验  62-63
  5.3 烧结及力学性能  63-66
  5.4 显微形貌及孔径分布  66-71
  5.5 讨论  71-72
  5.6 本章小结  72-74
第6章结论  74-76
参考文献  76-80
致谢  80-81
个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果  81

高气孔率、高强度多孔氧化铝陶瓷的制备及表征

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