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吡啶类离子液体双水相富集-HPLC检测食品中兽药残留

作　者: 赵弟海
导　师: 李蕾
学　校: 江西理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 离子液体双水相高效液相色谱鸡蛋牛奶氯霉素喹诺酮
分类号: TS207.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

民以食为天,食品安全关系人的健康和生命安全。随着我国社会经济的发展和人民生活水平日益提高,人们对动物性食品的需求量越来越大,动物性食品的安全问题已成为全社会共同关注的焦点之一,其中兽药残留问题成为关注的一个内容。兽药残留不仅可以直接对人体产生急慢性毒性作用,引起细菌耐药性增强,而且还可以通过环境和食物链的作用间接对人体健康造成潜在危害。本文建立了由亲水性离子液体N-乙基吡啶溴化盐([EPy]Br)和K2HPO4形成的新颖双水相体系对鸡蛋中氯霉素(CAP)痕量检测的高效液相色谱方法。优化了离子液体[EPy]Br和盐K2HPO4成相的条件,研究了萃取CAP的最佳体系。采用混合溶液(pH=7磷酸盐溶液,NaCl溶液,甲醇)提取样品,离子液体双水相体系富集,V(甲醇):V(水)=30:70为流动相,流速1.0 mL/min,UV检测器,VWD=278nm,柱温25℃,进样量20μL。对鸡蛋进行了测定,在0.05 mg/L～15 mg/L范围内,CAP的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性(r=0.9994)。不同浓度的回收率为: 90.3%～101.7%,相对标准偏差为:1.7%～2.6%。该法检测鸡蛋中氯霉素残留具有干扰小,速度快,灵敏度高等优点。最低检出限为1μg/kg。本文还研究了三种亲水性离子液体N-乙基吡啶溴化盐([EPy]Br)、N-乙基-2-甲基吡啶([N-E-2-MPy]Br)、N-乙基-4甲基吡啶([N-E-4-MPy]Br)和K2HPO4形成的新颖双水相体系对牛奶中喹诺酮痕量检测的高效液相色谱方法,优化了三种离子液体和盐K2HPO4成相的条件,研究了萃取喹诺酮的最佳体系。采用NaCl溶液提取样品,离子液体双水相体系富集,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,UV检测器,VWD=310nm,柱温30℃,进样量20μL。对牛奶进行了测定,在0.03 mg/L～20 mg/L范围内,喹诺酮的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性(r>0.9997)。不同浓度的回收率均在100%左右,相对标准偏差为:2.0%～2.9%。该法检测牛奶中喹诺酮残留具有干扰小,速度快,灵敏度高等优点。最低检出限为8μg/kg。

全文目录

摘要  2-3
Abstract  3-8
第一章绪论  8-21
  1.1 研究意义  8-9
  1.2 食品中兽药残留研究现状  9-11
    1.2.1 食品中兽药残留限量标准研究的主要问题  9-10
    1.2.2 食品中兽药残留源头控制的主要问题  10-11
  1.3 兽药残留的检测技术  11-13
    1.3.1 兽药的种类  11
    1.3.2 兽药残留的检测技术现状  11
    1.3.3 样品前处理技术  11-13
  1.4 离子液体的研究现状  13
    1.4.1 离子液体用于分离提纯方面的研究进展  13
  1.5 双水相体系  13-15
    1.5.1 双水相体系的萃取原理及形成原理  14
    1.5.2 双水相体系的应用  14-15
  1.6 离子液体双水相体系  15-17
    1.6.1 概述  15
    1.6.2 离子液体双水相的应用  15-17
  1.7 鸡蛋、牛奶中药物残留检测及原因分析  17-20
    1.7.1 鸡蛋中药物残留检测及原因分析  17-19
      1.7.1.1 鸡蛋中药物残留检测  17-18
      1.7.1.2 鸡蛋中药物残留的原因  18-19
    1.7.2 牛奶中兽药残留原因分析  19-20
  1.8 本文研究内容及各章节安排  20-21
第二章离子液体的合成与表述  21-32
  2.1 引言  21-22
    2.1.1 两种合成方法  21-22
  2.2 仪器与试剂  22-26
    2.2.1 离子液体[EPy]Br 的合成及表征  23-24
    2.2.2 离子液体N-乙基,2-甲基吡啶溴化盐的合成及表征  24-26
  2.3 离子液体N-乙基,4-甲基吡啶溴化盐的合成及表征  26-28
  2.4 IL-ATPS 成相条件优化  28-31
    2.4.1 IL-ATPS 成相过程  28-29
    2.4.2 IL-ATPS 成相条件研究  29-31
  2.5 小结  31-32
第三章离子液体双水相体系用于鸡蛋中氯霉素的检测  32-40
  3.1 引言  32
  3.2 实验部分  32-33
    3.2.1 仪器与试剂  32
    3.2.2 鸡蛋样品处理  32-33
    3.2.3 IL-ATPS 的成相  33
    3.2.4 色谱条件的选择  33
    3.2.5 液相色谱条件  33
  3.3 结果与讨论  33-39
    3.3.1 最佳体系的优化研究  33-34
    3.3.2 标准工作曲线的绘制及线性范围与检出限  34-36
      3.3.2.1 仪器的检出限  34-35
      3.3.2.2 方法检出限  35
      3.3.2.3 标准工作曲线的绘制及线性范围  35-36
    3.3.3 鸡蛋样品分析  36-38
    3.3.4 回收率与精密度测定  38-39
  3.4 小结  39-40
第四章三种吡啶类离子液体双水相体系用于牛奶中喹诺酮类药物的检测  40-60
  4.1 前言  40-41
  4.2 实验部分  41-46
    4.2.1 仪器与试剂  41
    4.2.2 牛奶样品处理手段选择  41-42
      4.2.2.1 方法一  41
      4.2.2.2 方法二  41-42
      4.2.2.3 方法三  42
      4.2.2.4 方法四  42
    4.2.3 IL-ATPS 的成相  42
    4.2.4 色谱条件的选择  42-43
    4.2.5 UV 扫描  43-46
    4.2.6 高效液相色谱条件  46
  4.3 结果与讨论  46-59
    4.3.1 最佳离子液体双水相体系的优化选择  46-51
    4.3.2 标准工作曲线、线性范围及检出限的测定  51-53
    4.3.3 牛奶样品分析  53-58
      4.3.3.1 含量为50 μg/Kg 的牛奶样品分析  54-56
      4.3.3.2 含量为100 μg/Kg 的牛奶样品分析  56-58
    4.3.4 回收率与精度测定  58-59
  4.4 小结  59-60
第五章总结与展望  60-62
  5.1 总结  60-61
  5.2 展望  61-62
参考文献  62-68
致谢  68-69
硕士就读期间发表和录用的论文  69

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