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橘皮的化学成分与黄酮类化合物的提取、纯化研究

作　者: 刘均玉
导　师: 陈清松；许晨
学　校: 福建师范大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 柑橘皮黄酮类化合物超临界流体高效液相色谱超高效液相色谱
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

本文主要是关于柑橘皮中黄酮类化合物的含量分析、提取条件优化、分离制备单一天然产物的方法研究。实验结果表明:1、不同品种的橘皮中黄酮的种类、含量不同,并且相差很大,需要针对不同的目标产物选择原料。2、比较常压有机溶剂、高压有机溶剂、超临界二氧化碳和常压石灰水提取柑橘皮中黄酮类化合物的条件、提取物的纯度、提取效率,结果显示:常压超声提取最经济,高压有机溶剂提取效率最高,超临界二氧化碳的提取物纯度高但效率低,饱和石灰水是提取柑橘皮中橙皮苷的理想溶剂,甲醇、乙醇、正丁醇对黄酮类化合物的提取效率依次增大,提取物的纯度也提高,高压乙酸乙酯是提取多甲氧基黄酮的理想方法。3、比较不同极性有机溶剂萃取分离、高速逆流色谱分离、D101大孔树脂吸附、强碱性阴离子交换树脂吸附等方法对提取物的纯化效果。结果显示:不同极性的有机溶剂和高速逆流色谱并不能实现复杂混合物的完全分离;D101大孔吸附树脂对黄酮类化合物进行浓缩和纯化可作为前处理的方法。4、研究认为:以甲醇-0.5%HAc作流动相,C₁₈硅胶色谱柱作固定相,283nm的检测波长可以对橘皮提取物的D101大孔树脂纯化物进行选择地分离,得到4种高纯度的物质。

全文目录

中文摘要  2-3
Abstract  3-4
中文文摘  4-6
目录  6-10
第1章绪论  10-28
  1.1 课题背景  10-11
  1.2 柑橘皮的主要化学成分及生理活性  11-22
    1.2.1 香精油(Essential Oils)  11-12
    1.2.2 天然色素(Natural Colors)  12-13
    1.2.3 黄酮类化合物  13-19
    1.2.4 类柠檬苦素(limonoids)  19-20
    1.2.5 果胶(pectin)  20-21
    1.2.6 纤维素和半纤维素  21
    1.2.7 香豆素类化合物(coumarins)  21-22
    1.2.8 其它成分  22
  1.3 黄酮类化合物的表征手段  22-25
  1.4 结论  25-28
第2章柑橘皮主要化学成分分析  28-32
  2.1 前言  28
  2.2 实验仪器和试剂  28
  2.3 检测方法  28-31
    2.3.1 水分的测定  28-29
    2.3.2 灰分的测定  29
    2.3.3 蛋白质的测定  29
    2.3.4 脂肪的测定  29
    2.3.5 还原性糖的测定  29-30
    2.3.6 蔗糖的测定  30
    2.3.7 粗纤维的测定  30
    2.3.8 酸解还原糖测定  30-31
  2.4 本章结论  31-32
第3章黄酮类化合物定量分析  32-50
  3.1 前言  32
  3.2 仪器和试剂  32
  3.3 实验方法  32-43
    3.3.1 样品前处理  32
    3.3.2 紫外吸收标准曲线的绘制  32-35
    3.3.3 总黄酮含量测定  35
    3.3.4 HPLC标准曲线绘制  35-43
    3.3.5 提取液中橙皮苷、柚皮苷含量测定  43
  3.4 本章结论  43-50
    3.4.1 不同品种橘皮中总黄酮含量  43-44
    3 4 2 HPLC法对黄酮的分析  44-50
第4章黄酮类化合物提取条件优化  50-64
  4.1 前言  50
  4.2 常压有机溶剂提取  50-51
    4.2.1 实验仪器和药品  51
    4.2.2 实验方法  51
    4.2.3 实验结论  51
  4.3 高压有机溶剂提取  51-54
    4.3.1 仪器与试剂  51-52
    4.3.2 正交试验设计  52-54
    4.3.3 提取条件优化  54
    4.3.4 多甲氧基黄酮的提取  54
  4.4 超临界二氧化碳萃取  54-58
    4.4.1 仪器与试剂  54-55
    4.4.2 实验方法  55
    4.4.3 结果讨论  55-58
  4.5 石灰水提取  58-62
    4.5.1 仪器与药品  59
    4.5.2 原料处理  59
    4.5.3 橙皮苷苷标准曲线绘制  59
    4.5.4 试验过程  59
    4.5.5 结果讨论  59-61
    4.5.6 结论  61-62
  4.6 本章结论  62-64
第5章黄酮类化合物纯化条件研究  64-78
  5.1 前言  64
  5.2 不同极性溶剂萃取分离  64-66
  5.3 高速逆流色谱法(HSCCC)对黄酮的分离  66-68
    5.3.1 HSCCC分离原理  66-67
    5.3.2 仪器和试剂  67
    5.3.3 实验方法  67
    5.3.4 结果讨论  67-68
  5.4 冷藏沉淀纯化  68-69
  5.5 强碱性阴离子交换树脂纯化黄酮  69-73
    5.5.1 仪器与药品  69
    5.5.2 树脂预处理  69-70
    5.5.3 绘制柚皮苷标准曲线  70
    5.5.4 提取液制备  70
    5.5.5 静态试验  70-71
    5.5.6 动态试验  71-73
    5.5.7 结晶试验  73
    5.5.8 结论  73
  5.6 D101大孔吸附树脂对黄酮提取液的初步纯化  73-75
    5.6.1 材料和试剂  73
    5.6.2 实验方法  73-74
    5.6.3 结果分析  74-75
  5.7 半制备HPLC对黄酮化合物的分离  75-77
    5.7.1 仪器与材料  75-76
    5.7.2 提取液制备和处理  76
    5.7.3 半制备型HPLC条件  76-77
    5.7.4 结果讨论  77
  5.8 本章结论  77-78
第6章黄酮类化合物的表征  78-82
  6.1 前言  78
  6.2 仪器和试剂  78
  6.3 紫外光谱分析  78-80
  6.4 高效液相色谱分析  80
  6.5 质谱检验  80-81
  6.6 本章结论  81-82
结论  82-84
参考文献  84-88
攻读学位期间承担的科研任务与主要成果  88-90
致谢  90-92
个人简历  92

橘皮的化学成分与黄酮类化合物的提取、纯化研究

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