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浊点萃取虾肉中孔雀石绿的分析方法研究

作　者: 陈建伟
导　师: 杨明敏
学　校: 南京农业大学
专　业: 应用化学
关键词: 浊点萃取孔雀石绿结晶紫兰谬尔吸附等温式高效液相色谱分光光度分析
分类号: TS254.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

孔雀石绿、结晶紫等属三苯甲烷类化学物质,许多国家曾将其作为水产养殖业的杀菌剂,用于控制鱼和鱼苗真菌的生长,控制高发的水霉病、原虫病等。但是,孔雀石绿等进入人类或动物机体后,可产生致癌、致畸、致突变等副作用,因此,近年来水产品的国际商贸中,孔雀石绿、结晶紫属类药物成为必检并限制极严的一项指标。测定水产品中孔雀石绿等的方法有多种,其中常见的方法有：液相色谱法、液质联用法和气质联用法等。目前上述方法前处理都较复杂,并且因为水产品种类繁多,基体复杂,对实验条件要求苛刻,因此建立一种简捷测定孔雀石绿染料的分析方法,并应用于实际,具有十分重要的现实意义。本论文共分两个部分：第一部分：本部分描述了一种设计孔雀石绿浊点萃取过程的系统方法,实验目的是计算在染料萃取操作条件下(温度和染料浓度一定)所使用的表面活性剂系列的浓度。在设计计算过程中,本系统讨论了以下几个参数：(1)一定温度下,染料在含有表面活性剂的溶液中的吸附等温线参数；(2)一定温度下,随着表面活性剂和染料的浓度变化,凝聚相体积和稀释相浓度的变化。由聚乙二醇(PEG)系列表面活性剂和孔雀石绿染料组成的实验系统,而这种浊点萃取的过程是可以采用兰谬尔吸附等温式来处理的,故实验数据采用兰谬尔吸附等温式来处理。不同的参数随表面活性剂系列的不同显示出规律性。利用该实验设计方法,我们得出,当染料理论吸附率是90%时,PEG系列各表面活性剂所需要加入的浓度。我们把此方法用于水样和虾样的检测验证,结果满意。第二部分：本部分研究了利用浊点萃取方法富集虾肉中孔雀石绿和结晶紫,建立了用高效液相色谱(二极管阵列检测器)同时测定虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留的方法。研究了表面活性剂、盐、平衡时间及平衡温度对浊点萃取效率的影响。该分析方法应用于虾中两种物质的残留分析。在虾肉中分别添加三个不同浓度的孔雀石绿和结晶紫,添加回收率范围分别为75.5-80.2%(孔雀石绿)和81.4-89.6%(结晶紫),相对标准偏差(RSD)分别为2.3-3.1%(孔雀石绿)和1.5-3.3%(结晶紫)。该方法的检测限分别为孔雀石绿2.0μg kg-1、结晶紫1.0μg kg-1,可满足我国和欧盟对虾肉中孔雀石绿和结晶紫的检测要求。

全文目录

摘要  6-8
ABSTRACT  8-10
前言  10-14
  1. 选题背景  10-11
  2. 孔雀石绿的结构和性质  11-12
    2.1 孔雀石绿简介  11
    2.2 孔雀石绿的性质及代谢毒性  11-12
  3. 选题目的和意义  12-13
  参考文献  13-14
第一章文献综述  14-30
  1. 孔雀石绿的应用  14-15
  2. 孔雀石绿的毒性及消解规律的研究进展  15-17
    2.1 孔雀石绿对水生动物的毒性研究现状  15-16
    2.2 孔雀石绿对人和哺乳动物的毒性  16
    2.3 孔雀石绿代谢及消解规律的研究现状  16-17
  3. 孔雀石绿检测方法的研究进展  17-20
    3.1 主要的检测方法、检测标准  17-20
      3.1.1 液相色谱法  17-19
      3.1.2 酶联免疫法  19
      3.1.3 其他检测方法  19-20
    3.2 我国水产品中孔雀石绿的监控  20
  4. 浊点萃取技术  20-26
    4.1 临界胶束浓度、临界胶束温度和浊点现象  21
    4.2 浊点萃取的相分离原理  21-23
    4.3 浊点萃取的影响因素  23-24
    4.4 浊点萃取技术的应用  24-26
      4.4.1 浊点萃取在金属离子分离富集及形态分析中的应用  24
      4.4.2 浊点萃取技术在有机物分析中的应用  24-26
  参考文献  26-30
第二章浊点萃取孔雀石绿在非离子表面活性剂PEG中的吸附研究  30-52
  1. 引言  30-33
    1.1. Langmuir方程在溶液吸附中的应用  30-32
      1.1.1 吸附理论  30-31
      1.1.2 吸附等温线理论  31-32
    1.2 不同分子量的PEG对孔雀石绿的吸附性质研究  32-33
  2 实验部分  33-34
    2.1 主要仪器与试剂  33
    2.2 操作方法  33-34
    2.3 样品处理  34
  3 结果与讨论  34-46
    3.1 浊点萃取条件的优化  34-38
      3.1.1 pH的影响  35
      3.1.2 盐浓度变化的影响  35-36
      3.1.3 温度的影响  36-37
      3.1.4 时间对吸附的影响  37-38
    3.2 凝聚相体积和稀释相浓度测定及q的求算  38-39
    3.3 吸附等温线  39-41
    3.4 m,n的求算  41-44
    3.5 理论萃取率下所需要表面活性剂浓度的求算  44-45
    3.6 样品测定  45-46
  4. 结论  46-48
  参考文献  48-52
第三章浊点萃取-高效液相色谱法测定虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留的研究  52-61
  1. 引言  52
  2. 材料与方法  52-54
    2.1 试验材料  53
      2.1.1 试剂  53
      2.1.2 仪器设备  53
    2.2 浊点萃取方法  53
    2.3 样品制备  53
    2.4 色谱条件  53-54
  3. 实验结果与讨论  54-60
    3.1 实验条件的选择  54-55
      3.1.1 检测波长的确定  54
      3.1.2 流动相比例、pH值及其流速的确定  54-55
    3.2 浊点萃取条件的优化  55-57
      3.2.1 表面活性剂浓度的选择  55
      3.2.2 浊点萃取温度的选择  55-56
      3.2.3 (NH_4)_2SO_4浓度对萃取效率的影响  56-57
      3.2.4 加热时间对萃取效率的影响  57
    3.3 标准曲线的线性范围  57-58
    3.4 样品检测  58-60
      3.4.1 三氯乙酸量对浊点萃取回收率的影响  58
      3.4.2. 样品添加回收率  58-60
  4 结论  60-61
参考文献  61-63
全文结论  63-64
展望和设想  64-66
致谢  66-68
附:硕士在读期间完成和发表的论文  68

浊点萃取虾肉中孔雀石绿的分析方法研究

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