学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

有机磷农药与烷基酚类标准物质高效液相制备技术的研究

作　者: 成海亮
导　师: 薛文平
学　校: 大连工业大学
专　业: 环境工程
关键词: 标准物质有机磷农药双酚A 壬基酚高效液相色谱制备技术定值
分类号: X834
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 14次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

标准物质，用以校准设备、评价测量方法或给材料赋值，其分离、制备技术一直都是学者关注的研究热点。目前，我国标准物质的自主研发和生产能力，还远不及欧美等发达国家，尤其是环境有机污染物标准物质系列，严重制约了我国环境监测工作的开展。为此，加快环境有机标准物质制备技术的开发研究十分必要和迫切。本论文是国家863课题“典型海洋有毒有机污染物标准物质制备技术”（2006AA09Z164）研究内容的一部分。基于我国环境有机污染物标准物质研发现状，利用高效液相色谱分离、制备5种有机磷农药、双酚A、壬基酚标准物质，并对制备的标准物质进行定值研究。研究成果如下：采用波长为210nm、甲醇：水(70:30, v/v)作为流动相、流速为1.0mL/min等梯度洗脱条件，分离化工产品中的5种有机磷农药（氧乐果、敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、甲拌磷）。精密度高。最小检出限在1.05ng～42.72ng之间。在波长为210nm、流速为4.0mL/min条件下，以甲醇：水(70:30, v/v)为洗脱系统进行梯度洗脱，制备标准物质：氧乐果：（725.41±3.87）μg/mL（纯度：97.62%；体积：1.64mL）；敌百虫：(3264.15±35.63)μg/mL（纯度：98.40%；体积：2.80mL）；敌敌畏：(53.59±1.55)μg/mL（纯度：99.39%；体积：6.64mL）；马拉硫磷：(45.51±1.46)μg/mL（纯度：99.45%；体积：4.50mL）；甲拌磷：(40.04±1.42)μg/mL（纯度：99.66%；体积：10.40mL）。建立的5种有机磷农药标准物质的高效液相色谱定值方法，重复性良好。纯度均达标准物质要求。经F检验，此5种标准物质均匀性良好。在95%置信区间内，制备的氧乐果、敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、甲拌磷标准物质在25℃、4℃、-25℃保存条件下稳定。敌敌畏、马拉硫磷、甲拌磷标准物质建议在低于4℃条件下保存。在波长为210nm、流速为4.0mL/min条件下，以甲醇：水(90:10, v/v)为洗脱系统进行梯度洗脱，制备标准物质：双酚A：（41.48±1.20）μg/mL（纯度：97.62%；体积：4.62mL）；壬基酚：(74.20±1.06)μg/mL（纯度：97.62%；体积：3.48mL）。建立的双酚A、壬基酚标准物质的高效液相色谱定值方法，重复性良好。纯度均达标准物质要求。经F检验，双酚A、壬基酚标准物质均匀性良好。在95%置信区间内，制备的双酚A标准物质在25℃、4℃、-25℃保存条件下是稳定的，壬基酚标准物质建议在低于4℃下保存。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-11
第一章绪论  11-22
  1.1 标准物质概述  11-17
    1.1.1 标准物质的定义  11
    1.1.2 标准物质的起源、发展  11-12
    1.1.3 标准物质的种类  12-13
    1.1.4 标准物质的制备  13
    1.1.5 标准物质的定值  13-14
    1.1.6 标准物质的均匀性检验  14-15
    1.1.7 标准物质的稳定性检验  15
    1.1.8 标准物质的作用  15-16
    1.1.9 标准物质的发展趋势  16-17
  1.2 有机磷农药、双酚 A、壬基酚  17-19
    1.2.1 有机磷农药概述  17
    1.2.2 双酚 A、壬基酚概述  17-18
    1.2.3 有机标准物质制备方法  18
    1.2.4 国内外研究动态  18-19
  1.3 本文标准物质制备技术路线  19-20
  1.4 本文研究内容及意义  20-22
第二章高效液相色谱分离 5 种 OPPs 方法的建立  22-34
  2.1 引言  22
  2.2 仪器与试剂  22-23
    2.2.1 仪器  22-23
    2.2.2 试剂与材料  23
  2.3 实验部分  23-25
    2.3.1 前处理  23
    2.3.2 有机磷农药高效液相色谱法（HPLC）的建立  23-24
      2.3.2.1 分析条件摸索  24
      2.3.2.2 分析条件的确立  24
      2.3.2.3 纯度分析  24
    2.3.3 计算  24-25
  2.4 结果与讨论  25-33
    2.4.1 讨论  25-31
      2.4.1.1 色谱柱的选择  25-26
      2.4.1.2 流动相种类的选择  26
      2.4.1.3 紫外检测波长的选择  26-27
      2.4.1.4 流动相比例的选择  27-29
      2.4.1.5 流速的选择  29-31
    2.4.2 结果  31-33
      2.4.2.1 最小检出限与精密度  31-32
      2.4.2.2 标准物质初步制备  32-33
  2.5 小结  33-34
第三章 5 种 OPPs 标准物质的制备和定值研究  34-50
  3.1 仪器与试剂  34-35
    3.1.1 仪器  34
    3.1.2 试剂与材料  34-35
  3.2 实验部分  35
    3.2.1 前处理  35
    3.2.2 制备条件的确立  35
    3.2.3 5种有机磷农药标准物质的均匀性检验  35
    3.2.4 5种有机磷农药标准物质的稳定性检验  35
  3.3 结果与讨论  35-49
    3.3.1 5种有机磷农药标准物质制备  35-37
    3.3.2 5种有机磷农药标准物质高效液相色谱纯度分析  37-40
      3.3.2.1 氧乐果纯度分析  37
      3.3.2.2 敌百虫纯度分析  37-38
      3.3.2.3 敌敌畏纯度分析  38-39
      3.3.2.4 马拉硫磷纯度分析  39-40
      3.3.2.5 甲拌磷纯度分析  40
    3.3.3 5种有机磷农药标准物质的均匀性检验  40-43
    3.3.4 5种有机磷农药标准物质的稳定性检验  43-48
    3.3.5 5种有机磷农药标准物质的定值表示  48-49
  3.4 小结  49-50
第四章双酚 A、壬基酚标准物质的制备和定值研究  50-60
  4.1 仪器与试剂  50-51
    4.1.1 仪器  50
    4.1.2 试剂与材料  50-51
  4.2 实验部分  51
    4.2.1 前处理  51
    4.2.2 制备条件的确立  51
    4.2.3 双酚 A、壬基酚标准物质的均匀性检验  51
    4.2.4 双酚 A、壬基酚标准物质的稳定性检验  51
  4.3 结果与讨论  51-59
    4.3.1 双酚 A、壬基酚标准物质制备  51-53
    4.3.2 双酚 A、壬基酚标准物质高效液相色谱纯度分析  53-54
    4.3.3 双酚 A、壬基酚标准物质的均匀性检验  54-56
    4.3.4 双酚 A、壬基酚标准物质的稳定性检验  56-58
    4.3.5 双酚 A、壬基酚标准物质的定值表示  58-59
  4.4 小结  59-60
第五章结论  60-62
参考文献  62-66
硕士期间参与科研项目及成果  66-67
致谢  67-68
附录  68-72
附图  72-73

有机磷农药与烷基酚类标准物质高效液相制备技术的研究

内容摘要

全文目录

相似论文