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流动注射在线技术与原子吸收光谱联用的研究

作　者: 朱文颖
导　师: 苏耀东
学　校: 同济大学
专　业: 分析化学
关键词: 流动注射分析 原子吸收光谱法 编结反应器 分离富集 痕量元素
分类号: O657.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
下　载: 24次
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内容摘要


分离富集对大多数痕量分析来说是必不可少的步骤，是改善原子吸收分析检出限的有效方法。然而传统的基础操作具有繁琐费事、效率低、与快速的原子吸收分析不匹配、常需在超纯环境中操作等缺点。流动注射与原子吸收联用（FI-AAS）能够消除以上手工和间歇式分离富集的通病，同时扩展了原子吸收光谱法在痕量分析领域中的应用范围，充分发挥了原子吸收选择性、重现性好的优点。因此，在查阅和总结大量文献的基础上，我们将新的流动注射仪和已有的经验和成果相结合，研究了流动注射与原子吸收光谱联用在线分离富集并测定样品中痕量金属元素的方法。在我们循序渐进的研究过程中，以编结反应器为分离富集装置，采用连续流动注射法、空气注入法和多步吸附法，应用氢氧化物沉淀吸着-溶解、磷酸和磷酸盐沉淀吸着-溶解、APDC（吡咯烷二硫代甲酸铵）螯合物固相萃取、双硫碂螯合物固相萃取、DDTC（二乙氨基二硫代甲酸钠）螯合物固相萃取等化学体系，研究了FI-KR-FAAS系统对溶液中Pb2+、Cu2+、Cd2+、Mn2+、Ni2+、Fe3+等多种金属离子的预分离富集作用。通过充分的条件实验，确定在酸性试液中，以磷酸二氢钾为沉淀剂对Pb2+和DDTC为螯合剂对Cu2+的体系，分离富集效果最好，增敏系数分别达到21.0和22.0。样品流速为4.4ml·min-1的条件下，经90s预富集，对铅和铜的检测限分别为20.3和6.5μg·L-1。对铅和铜含量分别为0.50和0.20mg·L-1的溶液平行测定11次的相对标准偏差分别为3.6％和2.7％。此法用于化妆品粉饼、珍珠粉及血样中痕量铅和铜的测定，获得了较满意的结果，达到了简便、有效、环保地进行样品中重金属元素检测的研究目的。本文在总结实验结果的基础上还讨论了建立FI-AAS分离富集方法的过程，尝试探讨了KR的吸着富集机理，总结了研究中得到的经验，并提出了一些建议。

全文目录


学位论文版权使用授权书  4-5
同济大学学位论文原创性声明  5-6
摘要  6-7
ABSTRACT  7-10
第一章 引言  10-18
  1.1 课题背景和意义  10-13
    1.1.1 课题背景  10-12
    1.1.2 课题意义  12
    1.1.3 课题的研究内容  12-13
  1.2 流动注射在线技术与原子吸收光谱联用概述  13-18
    1.2.1 编结反应器在FI-AAS系统中的应用  13-15
    1.2.2 编结反应器中新方法的提出  15
    1.2.3 微柱在FI-AAS系统中的应用  15-16
    1.2.4 FI-AAS系统测定痕量重金属元素  16-17
    1.2.5 FI-AAS系统的优化与校正  17-18
第二章 实验部分  18-32
  2.1 仪器和试剂  18-19
  2.2 实验方法  19-32
    2.2.1 FI-FAAS在线沉淀吸附体系预分离富集的研究  19-27
    2.2.2 FI-FAAS在线固相萃取体系预分离富集的研究  27-29
    2.2.3 FI-FAAS在线预分离富集—新空气注入法测定样品中Cu~(2+)和Pb~(2+)  29-32
第三章 实验结果  32-54
  3.1 FI-FAAS在线沉淀吸附体系预分离富集的研究  32-43
    3.1.1 FI-FAAS在线OH-体系预分离富集的研究  33-39
    3.1.2 FI-FAAS在线磷酸及磷酸盐体系预分离富集的研究  39-43
  3.2 FI-FAAS在线固相萃取体系预分离富集的研究  43-47
    3.2.1 FI-FAAS在线APDC体系预分离富集的研究  44-45
    3.2.2 FI-FAAS在线双硫碂体系预分离富集的研究  45-46
    3.2.3 FI-FAAS在线DDTC体系预分离富集的研究  46-47
  3.3 FI-FAAS在线预分离富集测定样品中Cu~(2+)和Pb~(2+)  47-54
    3.3.1 FI-FAAS在线预分离富集强酸性条件实验  47-49
    3.3.2 FI-FAAS在线预分离富集测定实际样品中Cu~(2+)和Pb~(2+)  49-54
第四章 实验讨论  54-59
  4.1 流动注射分析方法的建立过程  54-55
  4.2 KR吸着富集机理探讨  55-57
    4.2.1 KR吸着富集过程  55
    4.2.2 KR吸着富集的初步解析  55-56
    4.2.3 KR吸着富集的影响因素  56-57
  4.3 结论  57
  4.4 建议  57-59
致谢  59-60
参考文献  60-64
个人简历、在读期间发表的学术论文与研究成果  64

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 光化学分析法（光谱分析法）
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