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芯片铜互联高纯硫酸铜要求Ag, Al, Ca, Cd, Co, Cr, Fe, K, Mg, Na, Mn, Ni, Pb, Au, Ti含量均小于0.1 ppm,以便适应集成电路特征尺寸越来越细的发展趋势。因此其杂质含量的准确分析至关重要,建立简便,准确的测定方法具有显著的意义。虽然现代仪器分析方法的检出限越来越低,但由于对于高纯硫酸铜样品缺乏相应的校正标准和试剂而无法消除基体干扰等原因使直接分析这些组分的含量遇到困难。因此必须借助各种各样的分离富集技术,以提高分析方法的灵敏度和选择性。固相萃取分离富集技术与原子光谱等现代仪器联用后能广泛应用于痕量元素的分离富集。选择合适的吸附材料配以各种适宜条件就可以分离富集复杂基体中的目标物质,然而吸附材料的性质是影响分析灵敏度和选择性的重要因素,因此,寻找新的、性能优越的吸附材料仍然是元素痕量分析中的一个研究热点。碳纳米管因其具有准圆管结构的管身部分和包含五边形或七边形碳环的端帽部分组成的多壁、中空与螺旋的管状结构以及可能存在的缺陷而易于修饰等特点,使其具有一系列新异的物理化学特性。比表面积大,表面原子周围缺少相邻的原子,具有不饱和性,易与其它原子相结合而趋于稳定,具有很大的化学活性,因此对金属离子具有很强的吸附能力和较大的吸附容量,是一种较为理想的吸附材料。本课题选择碳纳米管作为吸附剂,将其改性合成,用以分离富集高纯硫酸铜中的铜基体,进而用电感耦合等离子体发射光谱测定其中痕量杂质含量。研究了硝酸酸化的碳纳米管对混合金属离子的吸附作用,了解其吸附金属的种类,吸附条件以及最佳条件下的吸附率,掌握其吸附机理；创新性地选择酪氨酸作为改性碳纳米管的材料,设计合成方法,优化条件,得到最高产率、对合成产物进行表征；用酪氨酸改性碳纳米管对混合金属离子溶液中的铜进行选择性吸附,优化反应条件,发现酪氨酸改性碳纳米管在最佳实验条件下对混合金属离子溶液中的铜离子具有很高选择性。研究了用L-酪氨酸改性合成的碳纳米管分离富集芯片铜互联中的铜基体,利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定了芯片铜互联高纯硫酸铜溶液中的19种杂质元素。考察了射频发生器功率、雾化器压力、雾化气流量和积分时间对分析元素信背比的影响,并选择了合适的分析谱线。与加标法结果对比,表明该分析方法准确,简单,快速,方法检出限为0.0001-0.024 mg/L,加标回收率为89.6%-100.7%,相对标准偏差(RSD)小于5%,能满足实际需求。
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