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快速共沉淀富集与原子吸收光谱联用的研究

作　者: 郝冰冰
导　师: 苏耀东
学　校: 同济大学
专　业: 分析化学
关键词: 快速共沉淀 分离富集 原子吸收光谱法 重金属
分类号: O657.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
下　载: 23次
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内容摘要


各种分离富集手段是提高痕量分析检测能力和消除基体干扰的有效手段。共沉淀是痕量分析中一种经典的分离富集方法，因其使用范围广，富集倍数高，方法简便，实验条件易于满足，可同时实现多元素的分离和检测等优点，被广泛应用于痕量和超痕量分析。但过滤或离心收集沉淀的过程费时，易造成痕量元素的损失。直至2000年Shigehiro Kagaya等人在2000年提出的快速共沉淀技术克服了上述缺点，以磷酸镓为共沉淀剂捕集剂，火焰原子吸收光谱法测定废水中的铅，由于载体元素及被测金属元素均匀分布在整个沉淀中，Pb与Ga的回收率之比恒定与沉淀的回收率无关，所以无需将沉淀完全收集，只需快速收集大部分沉淀即可取得满意的测定结果，使富集时间大大缩短。本文首次将Mg（OH）2体系和8-羟基喹啉-Mg（Ⅱ）体系应用于快速共沉淀技术，内标元素均为锰；并将APDC-Cu（Ⅱ），Ni为内标的体系改进为APDC-Ni体系，其中Ni既为内标又为载体，研究了将上述三个体系成功用于快速共沉淀分离富集啤酒和水样中的Cu、Cd、Pb、Fe、Co、Ni，并用火焰原子吸收（FAAS）测定的方法。当内标法应用于快速共沉淀技术时，内标物必须满足快速共沉淀的要求。本文通过实验确定了三个体系的最佳试验条件，并用实验证明，内标元素和被测元素均匀分布于整个沉淀，在任何一部分沉淀中它们的比例均保持一定；由于内标元素Ni和Mn的加入量分别为150μg和500μg，远远超过了啤酒和水样中的Ni和Mn的实际含量，故可将其忽略不计。在8-羟基喹啉-Mg（Ⅱ）体系、Mg（OH）2体系和APDC-Ni体系中，当pH分别为9、11和3时，各金属离子的回收率均在90％以上；为了增加内标元素的加入量，本实验采用Ni的次灵敏线341.5nm以及Mn的次灵敏线403.1nm作为分析线，实验证明是可行的。各金属离子在啤酒和水样中的标加回收率为94.8～104.1％。此法简单而快速，已成功应用于啤酒等实际样品中痕量元素的分离富集和测定。

全文目录


学位论文版权使用授权书  3-4
同济大学学位论文原创性声明  4-5
摘要  5-6
ABSTRACT  6-9
第1章 引言  9-23
  1.1 课题背景  9-10
  1.2 共沉淀分离富集法概述和最新发展  10-14
    1.2.1 无机共沉淀剂的发展状况  11-12
    1.2.2 有机共沉淀剂的发展状况  12-13
    1.2.3 共沉淀法的应用  13-14
  1.3 原子吸收法的发展和应用  14-17
    1.3.1 原子吸收法的应用情况  14-16
    1.3.2 共沉淀-AAS的联用情况  16-17
  1.4 课题意义  17-21
  1.5 研究内容  21-23
第2章 实验部分  23-30
  2.1 仪器和试剂  23
  2.2 实验方法  23-30
    2.2.1 8-羟基喹啉-Mg(II)体系  23-26
    2.2.2 Mg(OH)_2体系  26-27
    2.2.3 改进的APDC-Ni体系  27-29
    2.2.4 FAAS测定条件  29-30
第3章 结果与讨论  30-58
  3.1 8-羟基喹啉-Mg(II)体系  30-40
    3.1.1 实验条件的优化  30-31
    3.1.2 8-QT-Mg(II)共沉淀体系中各离子质量关系曲线的制备  31-33
    3.1.3 啤酒测定中的标准和标准加入曲线  33-37
    3.1.4 水厂水样测定中的标准和标准加入曲线  37-39
    3.1.5 检出限的测定  39-40
    3.1.6 样品的测定  40
  3.2 Mg(OH)_2体系  40-48
    3.2.1 实验条件的优化  41-42
    3.2.2 Mg(OH)_2共沉淀体系中各离子质量关系曲线的制备  42-43
    3.2.3 啤酒测定中的标准和标准加入曲线  43-45
    3.2.4 水厂水样测定中的标准和标准加入曲线  45-47
    3.2.5 检出限与测定下限  47-48
    3.2.6 样品的测定  48
  3.3 APDC-Ni体系  48-55
    3.3.1 实验条件的优化  48-50
    3.3.2 APDC-Ni(II)体系中各离子质量关系曲线的制备  50-53
    3.3.4 检出限与测定下限  53-54
    3.3.5 自来水样品的测定  54-55
  3.4 实验总结  55
  3.5 机理探讨  55-58
致谢  58-59
参考文献  59-65
个人简历 在读期间发表的学术论文与研究成果  65

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 光化学分析法（光谱分析法） > 原子发射光谱分析法
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