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间接荧光法和间接原子吸收光谱法测定叶酸

作　者: 秦立俊
导　师: 苏耀东
学　校: 同济大学
专　业: 分析化学
关键词: 维生素B 叶酸间接荧光光谱法间接原子吸收光谱法 Ag~+ Mg2+
分类号: TS207.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

叶酸是一种重要的B族维生素，与许多重要的生化过程密切相关，直接影响核酸的合成及氨基酸代谢，对细胞分裂、增殖和组织生长具有极其重要的作用。叶酸缺乏不仅会引起人类巨幼红细胞贫血，还与神经管畸形、肿瘤、心血管疾病等相关。因此，叶酸在膳食中的重要性日益为人们认识，婴幼儿食品、老年食品、孕产妇食品中已经开始强化叶酸。目前食品中叶酸含量的测定方法有微生物法、比色法、色谱法等。本文分别通过间接荧光光谱法和间接原子吸收光谱法测定了叶酸的含量。建立了测定药物及食品中叶酸含量的新方法。确定了方法的适宜浓度范围和技术指标。用间接荧光光谱法测定叶酸片中叶酸含量的结果表明：其线性范围为0～1.6mg·L^-1，检出限为51μg·L^-1，平均标准加入回收率为97.1％（n=6），相对标准偏差RSD=1.99％（n=6）。此方法应用于孕妇强化奶粉中叶酸的含量测定，获得了满意的结果。通过广泛的研究表明，叶酸在适当的条件下可以与金属离子Ag⁺和Mg²⁺反应生成沉淀，通过测定溶液中剩余的金属离子的吸光度，间接计算溶液中叶酸的含量。本文系统的研究了银离子间接原子吸收法和镁离子间接原子吸收法测定叶酸的含量。两种方法的标准加入回收率分别为96.8％～102.8％和97.5％～101.2％，相对标准偏差分别为1.86％和1.23％（n=5），两种方法的检出限分别为3.3μg·mL^-1和10.3μg·mL^-1，当叶酸的浓度为0～0.1mg·L^-1时，金属离子的吸光度与叶酸的浓度呈线性。可以应用于实际样品的测定。本文研究的方法所需仪器、药品简单易得，具有简便，快速，选择性高等优点。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-10
第1章引言  10-23
  1.1 药物分析方法的概述  10-12
  1.2 荧光法在药物分析中的应用  12-15
    1.2.1 直接荧光分析法  12-13
    1.2.2 胶束增溶增敏荧光分析法  13
    1.2.3 化学引导荧光分析法  13
    1.2.4 荧光探针分析法  13-14
    1.2.5 荧光淬灭分析法  14
    1.2.6 三维荧光光谱分析法  14-15
  1.3 间接原子吸收光谱法在药物分析中的应用  15-18
  1.4 叶酸的概述  18-21
    1.4.1 叶酸的性能  18
    1.4.2 主要生理功能  18-20
    1.4.3 叶酸测定方法的综述  20-21
  1.5 课题的意义  21-23
第2章间接荧光光谱法测定叶酸含量的研究  23-37
  2.1 概述  23-24
  2.2 实验部分  24-27
    2.2.1 仪器和试剂  24-25
    2.2.2 仪器工作参数的设定  25
    2.2.3 溶液的配制  25-26
    2.2.4 实验方法  26-27
  2.3 结果与讨论  27-34
    2.3.1 叶酸氧化前后的激发和荧光光谱  27-28
    2.3.2 两种不同溶解介质的选择  28-29
    2.3.3 酸度的选择  29-30
    2.3.4 加热温度的选择  30-31
    2.3.5 加热时间的选择  31-32
    2.3.6 标准曲线的绘制和检出限的测定  32-33
    2.3.7 样品中共存物质的干扰  33-34
  2.4 叶酸片剂样品的分析  34
  2.5 孕妇强化奶粉中叶酸含量测定的研究  34-35
    2.5.1 去脂脱蛋白  34-35
    2.5.2 其他维生素干扰的消除  35
    2.5.3 测定结果  35
  2.6 结论  35-37
第3章银离子间接原子吸收光谱法测定叶酸含量的研究  37-48
  3.1 概述  37
  3.2 实验部分  37-39
    3.2.1 仪器和试剂  37-38
    3.2.2 仪器工作参数的设定  38
    3.2.3 溶液的配制  38-39
    3.2.4 实验方法  39
  3.3 结果与讨论  39-45
    3.3.1 沉淀试剂的选择  39
    3.3.2 pH对沉淀反应的影响  39-40
    3.3.3 温度对沉淀反应的影响  40-41
    3.3.4 沉淀反应时间对测定结果的影响  41-42
    3.3.5 反应配合比及沉淀剂用量的确定  42-43
    3.3.6 以金属离子为标准的工作曲线的绘制  43-44
    3.3.7 以FA的浓度为标准的工作曲线的绘制  44-45
  3.4 样品的测定  45-46
    3.4.1 片剂样品的分析及其精密度检验  45
    3.4.2 标准加入回收率的测定  45-46
    3.4.3 共存物质的干扰  46
  3.5 结论  46-48
第4章镁离子间接原子吸收法测定叶酸含量的研究  48-56
  4.1 概述  48
  4.2 实验部分  48-50
    4.2.1 仪器工作参数的设定  48-49
    4.2.2 溶液的配制  49
    4.2.3 实验方法  49-50
  4.3 结果与讨论  50-53
    4.3.1 沉淀剂的选择  50
    4.3.2 酸度对沉淀反应的影响  50-51
    4.3.3 温度对沉淀反应的影响  51
    4.3.4 沉淀时间的影响曲线  51-52
    4.3.5 沉淀剂用量的确定  52
    4.3.6 以FA为标准的工作曲线法  52-53
  4.4 样品的测定  53-55
    4.4.1 叶酸片剂样品的分析及精密度检验  53-54
    4.4.2 标准加入回收率的测定  54
    4.4.3 样中品共存物质的干扰实验  54-55
  4.5 结论  55-56
致谢  56-57
参考文献  57-61
个人简历、在读期间发表的学术论文与研究成果  61

间接荧光法和间接原子吸收光谱法测定叶酸

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