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气浮络合萃取在两性官能团化合物分离富集中的应用及分离机制初探

作　者: 于宏斌
导　师: 董慧茹
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学
关键词: 气浮络合萃取分离富集两性官能团化合物 L-色氨酸对氨基苯甲酸分离机制
分类号: X703
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文将溶剂浮选技术与络合萃取技术有机结合起来,建立了气浮络合萃取法(Floatation Complexation Extraction,简称FCE)。所建方法具有分离效率高、选择性好、有机溶剂用量少、反萃及溶剂再生简单等优势,对极性有机物稀溶液的分离富集、回收和利用有良好的发展潜力与应用前景。本文将气浮络合萃取法,分别应用于含两性官能团的L-色氨酸和对氨基苯甲酸的分离富集,取得了满意结果,并对其分离机制进行了初步探讨。具体的研究工作及实验结果,如下所述。一、采用气浮络合萃取法对模型化合物L-色氨酸进行了分离富集。在气浮络合萃取过程中,考察了溶液pH、萃取溶剂、电解质NaCl浓度、有机相中P2O4(二(2-乙基己基)磷酸)含量、通气流速和通气时间等因素对L-色氨酸分离富集效果的影响。在所选最佳条件下,对L-色氨酸进行分离富集,对分离富集产物进行反萃取；采用电镜和红外光谱法对所得最终产物进行表征,并通过HPLC分析得到其纯度为99.26%。此外,还对气浮络合萃取L-色氨酸的动力学进行了研究,发现该过程符合2.5级动力学；并对气浮络合萃取法与传统络合萃取法分离富集L-色氨酸的效果进行了比较。二、采用气浮络合萃取法,对实际水样中的对氨基苯甲酸进行分离富集,结果满意。考察了溶液pH、萃取溶剂、电解质NaCl浓度、有机相中P2O4含量、通气流速和通气时间等因素对对氨基苯甲酸气浮络合萃取效果的影响,将所选最佳条件用于实际水样中对氨基苯甲酸的分离富集,并对分离产物进行反萃取,通过红外光谱分析确认了最终产物的结构,通过HPLC分析得到了最终产物的纯度。此外,还将气浮络合萃取法与传统的络合萃取法分离富集对氨基苯甲酸的效果进行了比较。三、对气浮络合萃取分离富集两性官能团化合物的机制进行了初探,认为气浮络合萃取中主要存在两个过程,即气泡传质和络合转移,其中速控步骤为络合反应。气泡传质的引入,其实质是强化了络合萃取过程。由实验结果可知,气浮络合萃取法的效果要明显优于传统的络合萃取,本文还对两者的本质区别进行了分析与探讨。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-16
第一章绪论  16-30
  1.1 络合萃取技术  16-22
    1.1.1 络合萃取的过程  16
    1.1.2 络合萃取的分离对象特性  16-17
    1.1.3 络合萃取的特点  17-18
    1.1.4 萃取剂的选择  18-19
    1.1.5 络合萃取的影响因素  19-20
    1.1.6 络合萃取技术的应用及发展  20-22
  1.2 溶剂浮选技术  22-26
    1.2.1 溶剂浮选的装置  22-23
    1.2.2 溶剂浮选技术的特点  23
    1.2.3 溶剂浮选的机理  23-24
    1.2.4 溶剂浮选主要影响因素  24-25
    1.2.5 溶剂浮选技术的应用及进展  25-26
  1.3 气浮络合萃取技术  26-28
    1.3.1 气浮络合萃取的概念  27
    1.3.2 气浮络合萃取的影响因素  27
    1.3.3 气浮络合萃取技术的应用及发展前景  27-28
  1.4 本课题研究目的及意义  28
  1.5 本课题研究的总体思路  28-30
第二章气浮络合萃取法分离富集 L-色氨酸的研究  30-46
  2.1 实验部分  31-34
    2.1.1 仪器与试剂  31-33
    2.1.2 实验方法  33-34
      2.1.2.1 气浮络合萃取方法  33
      2.1.2.2 反萃取方法  33-34
      2.1.2.3 产物表征方法  34
      2.1.2.4 HPLC分析条件  34
      2.1.2.5 动力学实验方法  34
      2.1.2.6 络合萃取方法  34
  2.2 结果与讨论  34-44
    2.2.1 气浮络合萃取条件优化  34-39
      2.2.1.1 溶剂和初始pH对气浮络合萃取的影响  35-36
      2.2.1.2 电解质对气浮络合萃取的影响  36-37
      2.2.1.3 P204浓度对气浮络合萃取的影响  37-38
      2.2.1.4 通气流速和通气时间对气浮络合萃取的影响  38-39
    2.2.2 气浮络合萃取分离富集L-色氨酸的动力学研究  39-41
    2.2.3 反萃取及产物表征  41-43
      2.2.3.1 反萃取  41-42
      2.2.3.2 产物表征  42-43
    2.2.4 气浮络合萃取与络合萃取法的比较  43-44
  2.3 小结  44-46
第三章气浮络合萃取法分离富集对氨基苯甲酸的研究  46-59
  3.1 实验部分  47-50
    3.1.1 仪器与试剂  47-48
    3.1.2 实验方法  48-50
      3.1.2.1 实际水样的预处理方法  48-49
      3.1.2.2 气浮络合萃取方法  49
      3.1.2.3 反萃取方法  49
      3.1.2.4 产物表征方法  49
      3.1.2.5 HPLC分析条件  49
      3.1.2.6 络合萃取方法  49-50
  3.2 结果与讨论  50-58
    3.2.1 气浮络合萃取条件优化  50-53
      3.2.1.1 溶剂和初始pH对气浮络合萃取的影响  50-51
      3.2.1.2 电解质对气浮络合萃取的影响  51-52
      3.2.1.3 P204浓度对气浮络合萃取的影响  52
      3.2.1.4 通气流速和通气时间对气浮络合萃取的影响  52-53
    3.2.2 实际水样中目标物的分离富集及产物表征  53-57
      3.2.2.1 气浮络合萃取分离富集实际水样中的对氨基苯甲酸  53
      3.2.2.2 反萃取  53-54
      3.2.2.3 产物表征  54-57
    3.2.3 气浮络合萃取与络合萃取法的比较  57-58
  3.3 小结  58-59
第四章气浮络合萃取分离富集两性官能团化合物的机制初探  59-67
  4.1 L-色氨酸气浮络合萃取的速控步骤  59-60
  4.2 L-色氨酸与对氨基苯甲酸的气浮络合萃取机制  60-64
    4.2.1 气浮络合萃取的传质方式  60
    4.2.2 L-色氨酸与对氨基苯甲酸的气浮络合萃取机制  60-64
  4.3 气浮络合萃取与络合萃取的本质区别  64-65
  4.4 小结  65-67
第五章结论  67-70
  5.1 本课题所得结论  67-68
    5.1.1 气浮络合萃取法分离富集L-色氨酸的研究  67
    5.1.2 气浮络合萃取法分离富集对氨基苯甲酸的研究  67-68
    5.1.3 气浮络合萃取分离富集两性官能团化合物的机制初探  68
  5.2 本课题的难点  68-69
  5.3 本课题的创新点  69-70
参考文献  70-76
致谢  76-77
作者攻读学位期间发表的学术论文集及科研成果目录  77-78
作者和导师简介  78-79
硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  79-80

气浮络合萃取在两性官能团化合物分离富集中的应用及分离机制初探

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