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编结反应器预富集—在线热酸洗脱与原子光谱联用方法研究

作　者: 訾洪静
导　师: 淦五二
学　校: 中国科学技术大学
专　业: 分析化学
关键词: 编结反应器电磁感应加热原子荧光光谱无机汞镉河水矿泉水
分类号: O657.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

本论文研究了流动注射（FI）编结反应器（KR）在线预富集分离技术与原子光谱分析联用的方法,包括实验装置的设计,实验条件的优化,分析方法的建立,以及对实际样品中痕量元素的测定等。样品富集分离,是痕量元素分析检测过程中关键的环节。常用的手工和间歇式预富集分离操作不仅费时、消耗量大,且易受玷污和损失。FI在线预富集分离技术的引入克服了间歇式手工操作的上述缺点。本文首先重点介绍了常用与原子光谱分析的在线预富集分离技术。KR预富集与原子光谱法联用的关键技术是样品的在线洗脱,常用的有机试剂洗脱液不利于原子光谱的检测,尤其是对于原子荧光光谱分析的检测,挥发性的有机化合物（如乙醇、甲醇）对原子荧光有淬灭作用。首次将电磁感应加热技术用于FI-KR在线预富集分离体系,在线酸热洗脱配合物,成功的用于水样品的测定。第二章进行了FI在线KR预富集分离-火焰原子吸收联用（FAAS）测定河水中镉的研究。首次提出了利用热酸洗脱的方法,利用油浴加热硝酸洗脱测定了河水中镉。对KR管长、样品酸度、DDTC浓度、样品和配位剂流速、洗脱液的酸度、洗脱液温度等一系列的实验条件进行了优化。研究了共存离子Zn²⁺、Cu²⁺、Fe³⁺、Hg²⁺、Ni²⁺、Se⁴⁺和As³⁺等对镉信号的干扰情况。方法简单可靠、灵敏度高、精密度和准确度都能满足分析的要求。第三章进行了FI在线KR预富集分离-冷蒸气原子荧光光谱（CV-AFS）联用测定矿泉水中汞的测定。聚四氟乙烯管（PTFE）（150cm,i.d./o.d.=0.50mm/1.05mm）外面套不锈钢丝电线屏蔽层,编结成KR。利用电磁感应加热技术,用20%（V/V）HNO₃在线加热洗脱并氧化预富集于KR内壁上的Hg²⁺-DDTC洗脱液直接与KBH₄溶液反应生成蒸气态汞,直接用冷蒸气原子荧光联技术检测。20%（V/V）HNO₃作为洗脱液的同时也为氢化发生提供了酸性介质。方法免去了常用的有机洗脱液,具有简单,易操作和环保等优点。分析样品速度达30个/小时,最大吸附倍数为35倍,样品分析精密度RSD为2.2%（n=11）,检出限（3σ）为2.0ng/L。

全文目录

中文摘要  3-4
英文摘要  4-8
第1章绪论  8-35
  1.1 引言  8
  1.2 原子吸收光谱和原子荧光光谱  8-12
    1.2.1 引言  8-9
    1.2.2 原子吸收光谱简介  9-10
      1.2.2.1 引言  9
      1.2.2.2 AAS 基本原理  9-10
    1.2.3 原子荧光光谱简介  10-12
      1.2.3.1 引言  10-11
      1.2.3.2 AFS 的基本原理  11-12
  1.3 氢化物发生法在原子吸收光谱与原子荧光光谱中的应用  12-16
    1.3.1 引言  12
    1.3.2 氢化发生的基本原理  12
    1.3.3 氢化物原子化机理  12-13
    1.3.4 氢化物发生用于AAS 分析  13-14
    1.3.5 氢化物发生用于AFS 分析  14-16
  1.4 常用于原子光谱分析的在线预富集分离技术  16-19
    1.4.1 引言  16
    1.4.2 FI 在线溶剂萃取  16-17
    1.4.3 FI 在线沉淀/共沉淀  17-18
    1.4.4 FI 在线吸着预富集  18-19
  1.5 编结管反应器  19-28
    1.5.1 引言  19
    1.5.2 富集机理  19-20
    1.5.3 KR 在线FI 预富集分离与原子光谱联用技术  20-27
      1.5.3.1 引言  20-21
      1.5.3.2 FI 在线KR 吸附预富集分离-原子吸收光谱联用  21-24
      1.5.3.3 FI 在线KR 预富集分离-原子荧光光谱联用  24-26
      1.5.3.4 FI 在线KR 预富集分离-ICP-AES 及ICP-MS  26-27
    1.5.4 电磁感应加热技术  27-28
  1.6 本文设想  28-29
  参考文献  29-35
第2章在线热酸洗脱 KR-FAAS 测定河水中镉含量的研究  35-45
  2.1 引言  35-36
  2.2 实验部分  36-37
  2.3 结果与讨论  37-43
  2.4 本章小结  43-44
  参考文献  44-45
第3章在线热酸洗脱 KR-CV-AFS 测定矿泉水中汞含量的研究  45-55
  3.1 引言  45-46
  3.2 实验部分  46-47
  3.3 结果与讨论  47-53
  3.4 本章小结  53-54
  参考文献  54-55
在读期间发表的学术论文与取得的研究成果  55-56
致谢  56

编结反应器预富集—在线热酸洗脱与原子光谱联用方法研究

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