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树脂改性分离丹参酮ⅡA

作　者: 刘传磊
导　师: 秦培勇
学　校: 北京化工大学
专　业: 微生物与生化药学
关键词: HPD-大孔吸附树脂丹参酮ⅡA 分离纯化乳块消中试
分类号: TQ461
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

丹参可用于治疗心脑血管疾病,如冠心病、高血压等,还可以用于癌症、艾滋病、白内障等的治疗。目前在治疗心血管系统疾病、泌尿系统疾病、消化系统疾病、血液系统疾病等方面取得了较好的疗效。此外,丹参在抗肿瘤、抗衰老方面的研究也取得了进展而丹参酮ⅡA为其中的一种主要活性组分。本文研究内容如下：(1)树脂分离丹参酮ⅡA：实验中采用微波辅助提取丹参酮,并采用大孔树脂吸附分离纯化丹参酮,最终筛选出HPD-100树脂进行动态吸附实验。研究HPD-100大孔吸附树脂以及改性的HPD-100-CDP树脂对丹参酮ⅡA的动态吸附洗脱性能,为分离丹参酮ⅡA提供最佳吸附洗脱条件。以丹参酮吸附量、丹参酮ⅡA含量、丹参酮ⅡA回收率为考察指标,大孔吸附树脂分离纯化丹参酮ⅡA的动态吸附洗脱条件。提取物上样浓度为0.81 mg/mL,上样流速1mL/min动态最大吸附量为16.80 mg/mL,树脂装柱后上样,上样浓度0.8064 mg/mL,上样体积120 mL。洗脱时采用不同浓度乙醇为洗脱剂,洗脱剂用量为5倍量树脂体积,以1 mL/min的流速进行洗脱,树脂可重复使用3次为最佳工艺条件。结论：在上述条件下乙醇浓度达到70%以上时流出液中丹参酮ⅡA的浓度明显增加,说明在此乙醇浓度条件下可以洗脱丹参酮ⅡA,最佳浓度为80%,经计算树脂的洗脱收率为80%左右,丹参酮浓度为吸附前的3倍。(2)微波连续逆流提取中药乳块消中试实验：运用微波连续逆流提取设备,以传统工艺小试试验为参照,用指纹图谱考察微波提乳块消放大实验的可行性。结果表明,当水提取条件为：提取功率为39KW,温度85℃,时间14 min,固液比1：14,进料传送转动频率30Hz时,主要色谱峰可落入传统工艺色谱峰变化范围内；当醇提取条件为：提取功率39 KW,温度70℃,溶剂是70%乙醇,时间4 min,固液比1：8,进料传送转动频率50 Hz时,主要共有色谱峰可落入传统工艺色谱峰变化范围内。(3)微波辅助从丹参废渣中提取丹参酮ⅡA的工艺研究：应用微波连续逆流提取设备,进行丹参酮废渣中丹参酮ⅡA提取实验的放大中试实验。确定的最佳提取条件为：固液比1：9,溶剂为80%乙醇,温度70℃,微波功率39 KW,时间为4 min,丹参酮ⅡA提取率可达到0.68%。并将结果与传统热回流提取方法作对比,结果表明,微波提取工艺在保证提取率的基础上节省了成本,并大幅度缩短提取时间。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-12
第一章文献综述  12-22
  1.1 丹参酮简介  12-13
  1.2 大孔树脂的分离原理  13-14
  1.3 吸附及解吸的影响因素  14-16
    1.3.1 被吸附物的性质  14
    1.3.2 表面性质  14-15
    1.3.3 pH值的影响  15
    1.3.4 洗脱剂的影响  15
    1.3.5 上样液浓度的影响  15-16
    1.3.6 温度  16
    1.3.7 其它影响因素  16
  1.4 大孔树脂吸附技术在应用于中药优越性  16-17
  1.5 应用大孔树脂吸附技术对药效的影响及应用中应注意的事项  17-18
  1.6 大孔树脂吸附技术的应用前景  18
  1.7 β-环糊精对丹参酮的包合作用  18-20
  1.8 胺基改性树脂分离丹参酮ⅡA  20
  1.9 课题创新点  20-22
第二章树脂的初步筛选  22-28
  2.1 实验器材与方法  22-23
    2.1.1 实验仪器  22-23
    2.1.2 实验材料  23
  2.2 实验方法  23-25
    2.2.1 色谱分析方法  23
    2.2.2 丹参酮提取液的制备  23-24
    2.2.3 大孔树脂的预处理  24
    2.2.4 树脂含水量的测定  24-25
    2.2.5 大孔树脂的静态吸附解吸  25
    2.2.6 树脂吸附量和解吸率的计算  25
  2.3 结果与讨论  25-27
    2.3.1 树脂含水量的测定结果  25-26
    2.3.2 树脂静态吸附与解吸  26-27
  2.4 本章小结  27-28
第三章环糊精改性HPD树脂进行丹参酮ⅡA的分离  28-40
  3.1 实验材料与器材  28
  3.2 实验方法  28-31
    3.2.1 环糊精改性树脂  28-29
    3.2.2 测定所得改性树脂的含水量  29
    3.2.3 利用改性的树脂进行丹参酮ⅡA的静态和动态吸附解吸实验  29-31
  3.3 结果与讨论  31-38
    3.3.1 四种树脂的含水量  31
    3.3.2 改性树脂对丹参酮ⅡA的静态吸附量与解析率  31-33
    3.3.3 树脂静态吸附等温线的测定  33-34
    3.3.4 HPD-100-CDP树脂穿透曲线的测定  34-35
    3.3.5 树脂静态吸附动力学曲线的测定  35-36
    3.3.6 改性树脂动态洗脱分离丹参酮ⅡA  36-38
  3.4 本章小结  38-40
第四章木质素基β-环糊精的合成以及改性树脂的表征  40-48
  4.1 实验方法  40-43
    4.1.1 L-β-CD的制备  40
    4.1.2 需要考察因素  40-41
    4.1.3 β-环糊精含量的测定  41
    4.1.4 L-β-CD的表征  41
    4.1.5 树脂孔隙率的测定  41
    4.1.6 表观环糊精固载量的测定  41-42
    4.1.7 环糊精固载量的测定方法  42
    4.1.8 环糊精表观固载量计算方法  42-43
  4.2 结果与讨论  43-45
    4.2.1 木质素基β-环糊精的合成  43
    4.2.2 葡萄糖标准曲线的绘制  43-44
    4.2.3 样品中环糊精含量的测定  44-45
  4.3 本章小结  45-48
第五章乳块消药物的中试以及微波辅助提取葛根黄酮实验  48-54
  5.1 连续微波逆流提取与干燥装置的设计以及安装调试  48-50
  5.2 用微波连续逆流萃取装置从丹参废渣中提取丹参酮ⅡA的中试研究  50-52
    5.2.1 丹参废渣中提取丹参酮ⅡA中试放大实验  50-51
    5.2.2 微波工艺与传统热回流工艺提取丹参酮的比较  51
    5.2.3 微波工艺与传统热回流工艺提取葛根异黄酮的比较  51-52
  5.3 本章小结  52-54
第六章结论与建议  54-56
  6.1 结论  54
  6.2 建议  54-56
参考文献  56-60
致谢  60-62
研究成果和发表的学术论文  62-64
作者及导师简介  64-65
附录  65-66

树脂改性分离丹参酮ⅡA

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