学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

嘧霉胺在人参及土壤中的残留动态及最终残留研究

作　者: 崔小东
导　师: 高洁
学　校: 吉林农业大学
专　业: 植物保护
关键词: 人参嘧霉胺残留动态最终残留液相色谱-串联质谱法
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 64次
引　用: 1次
阅　读: 论文下载

内容摘要

人参作为名贵中药材,在我国种植面积较大,出口量占世界第一,但带来的经济效益却很低。其主要原因是农药残留问题。在人参病虫害防治过程中由于农药的不合理使用,不仅污染环境,生态遭到严重破坏,更严重的是人参中农药残留超标,使我国人参在国际市场上的信誉不良,国际市场竞争力低下,最终导致我国人参产值较低。研究人参上农药的使用技术,规范农药的使用,尽早建立人参上农药的使用标准和残留限量标准对于提高我国人参产品的质量,提升我国人参国际市场的竞争力,促进我国人参产业向着绿色可持续的方向发展具有重要意义。嘧霉胺是防治人参灰霉病最有效、最常用的药剂之一,为此本文以LC-MS/MS法研究了嘧霉胺在人参根茎叶和土壤中的残留动态和最终残留,为人参上嘧霉胺的安全使用和残留标准的制定奠定基础。在系统查阅有关文献资料的基础上主要进行了以下研究工作：1.建立了嘧霉胺在人参根、茎、叶及土壤中的LC-MS/MS检测分析方法。对提取条件、净化条件、流动相、质谱条件进行了研究。本研究样品用丙酮提取后ProElut GPR固相萃取柱净化后用LC-MS/MS仪测定,该方法采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量。在0.01μg/mL-0.5μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.9985),嘧霉胺的检出限为0.01mg/kg。在0.01-0.20mg/kg的添加水平下添加回收率为85.7%～94.5%,相对标准偏差为3.11%-8.12%,嘧霉胺的平均回收率和相对标准偏差范围符合农药残留检测要求。2.研究了嘧霉胺在人参及土壤中残留情况。施药量在1000ga.i./hm2下,施药1次,嘧霉胺在参根中的原始沉积量为0.2043mg/kg,半衰期为1.4d；参茎中为0.6809mg/kg,半衰期为1.7d；参叶为0.9362mg/kg,半衰期为9.4d；土壤中为0.2679mg/kg,半衰期为2.2d。施药2次,参根中的原始沉积量为0.6085mg/kg,半衰期为1.2d；参茎为0.9574mg/kg,半衰期为1.7d；参叶为0.9787mg/kg,半衰期为1.8d；土壤中为0.3617mg/kg,半衰期为2.6d。施药量在2000g a.i./hm2下,施药1次,参根中的原始沉积量为0.2979mg/kg,半衰期为1.4d；参茎为0.7872mg/kg,半衰期为1.7d；参叶为1.0426mg/kg；半衰期为3.1d,土壤中为0.2766mg/kg,半衰期为3.0d,施药2次,参根中的原始沉积量为0.7447mg/kg,半衰期为1.4d；参茎为1.0000mg/kg,半衰期为1.8d；参叶为1.0213mg/kg,半衰期为5.4d；土壤为0.3830mg/kg,半衰期为2.8d。残留动态试验结果表明嘧霉胺在人参根、茎、叶、土壤中降解动态符合一级反应动力学方程Ct=C0e-kt。嘧霉胺在人参根、茎、叶及土壤中半衰期在1.2-9.4d之间,属于易降解农药(T1/2<30d)。最终残留结果显示：施药量为1000g a.i./hm2,施药1次,于施药后28d、35d及收获期采集人参土壤、根、茎、叶样品,在参根中残留量分别为0.0234mg/kg、0.0138mg/kg和0.0015mg/kg,茎中残留量分别为0.0660mg/kg、0.0468mg/kg和0.0109mg/kg,叶中残留量分别为0.7660mg/kg、0.5532mg/kg和0.5106mg/kg,土壤中的残留量分别为0.0532mg/kg、0.0340mg/kg、0.0194mg/kg。施药2次,在参根中残留量分别为0.0200mg/kg、0.0153mg/kg和0.0068mg/kg,茎中残留量分别为0.1170mg/kg、0.0745mg/kg和0.0617mg/kg,叶中残留量分别为0.8085mg/kg、0.6838mg/kg和0.0049mg/kg,土壤中的残留量分别为0.0723mg/kg、0.0681mg/kg和0.0319mg/kg。施药量为2000g a.i./hm2,施药1次,于施药后28d、35d及收获期采集人参土壤、根、茎、叶样品,在参根中残留量分别为0.0277mg/kg、0.0123mg/kg和0.0043mg/kg,茎中残留量分别为0.0745mg/g、0.0638mg/kg和0.0170mg/kg,叶中残留量分别为0.8723mg/kg、0.4894mg/kg和0.0702mg/kg,土壤中的残留量分别为0.0596mg/kg、0.0574mg/kg和0.0383mg/kg。施药2次,在参根中残留量分别为0.0340mg/kg、0.0189mg/kg和0.0111mg/kg,茎中残留量分别为0.1064mg/kg、0.0809mg/kg和0.0234mg/kg,叶中残留量分别为0.7447mg/kg、0.5532mg/kg和0.2766mg/kg,土壤中的残留量分别为0.0851mg/kg、0.0702mg/kg和0.0319mg/kg。在1000g a.i./hm2和2000g a.i./hm2两个剂量下,施药1～2次,在收获期人参中最大残留量远低于韩国规定嘧霉胺在鲜人参中最大残留限量为1mg/kg,根据防效及残留量结果,结合各国的残留限量规定综合考虑,建议40%嘧霉胺SC在人参生长期与其他药剂相互交替施用,施药量为2000g a.i./hm2,施药2次,施药安全间隔时间为14d；嘧霉胺在人参上的最大残留量值MRL可暂定为0.7mg/kg。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-12
第一章引言  12-24
  1.1 人参上农药的使用情况  12-14
    1.1.1 人参病虫害发生概况  12-14
    1.1.2 人参病虫害发生的严重性  14
  1.2 人参上农药使用情况及存在问题  14-15
  1.3 农药残留分析技术研究进展  15-19
    1.3.1 样品的前处理技术  15-18
    1.3.2 农药残留检测方法  18-19
  1.4 我国人参农药残留检测分析方法及残留研究现状  19-22
  1.5 本研究的目的意义  22-24
第二章 LC-MS/MS法测定嘧霉胺在人参及土壤中残留方法研究  24-32
  2.1 材料与方法  24-28
    2.1.1 试验试剂  24
    2.1.2 仪器设备  24
    2.1.3 农药标准溶液配制  24-25
    2.1.4 试验方法  25-28
  2.2 结果与分析  28-30
    2.2.1 提取溶剂的选择  28
    2.2.2 净化条件的确定  28-29
    2.2.3 质谱检测条件选择  29
    2.2.4 线性范围及方法检出限、定量限  29-30
    2.2.5 方法的准确度、精密度  30
  2.3 小结  30-32
第三章嘧霉胺在人参根茎叶及土壤中的残留研究  32-38
  3.1 试验方法  32
    3.1.1 供试材料  32
  3.2 田间试验  32
    3.2.1 残留消解动态试验  32
    3.2.2 最终残留试验  32
  3.3 样品前处理和检测方法  32
  3.4 结果与分析  32-37
    3.4.1 残留动态试验  32-33
    3.4.2 最终残留试验  33-37
  3.5 小结  37-38
第四章结论与讨论  38-40
  4.1 建立了嘧霉胺的检测分析方法  38
  4.2 研究了嘧霉胺在人参及土壤中嘧霉胺的农药残留情况,为其使用标准和残留标准的制定奠定了基础  38-40
参考文献  40-43
附录  43-48
致谢  48-49
作者简历  49

嘧霉胺在人参及土壤中的残留动态及最终残留研究

内容摘要

全文目录

相似论文