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集成化扩张床原位提取和分离人参皂苷的方法研究

作　者: 米佳宁
导　师: 胡坪
学　校: 华东理工大学
专　业: 中药学
关键词: 人参人参皂苷集成化扩张床原位提取大孔树脂
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

人参皂苷是人参的主要活性成分,其提取和分离通常包括提取、过滤、浓缩、柱色谱分离等步骤,存在步骤多、耗时长、得率低等缺点。对此,本论文以过程集成化及绿色制药工程的思想为指导,从提高人参皂苷得率及过程效率、降低能耗的角度出发,运用超声辅助提取与集成化扩张床吸附分离技术,对人参皂苷的原位提取分离方法进行研究。首先研究了人参皂苷的常规提取分离方法。以水为提取溶剂分两次对人参进行提取,第一次为40℃下超声辅助提取60min,第二次为加热回流提取90min。用HPD300大孔吸附树脂对提取液进行分离,采用30%乙醇和75%乙醇分步洗脱并结合水饱和正丁醇萃取得到不同类型的人参皂苷。搭建了集成化扩张床原位提取分离装置。对扩张床系统的流体动力学特性和色谱行为进行了研究,结果表明,HPD300大孔树脂可以作为扩张床吸附介质使用。通过中心复合设计实验优化得到集成化扩张床原位提取人参皂苷的最佳方法：扩张率为1.8,时间为180min,超声功率为300w,用75%乙醇洗脱人参总皂苷。在此基础上,提出了适用于人参皂苷的原位提取过程的动力学模型。最后,将原位提取分离方法与常规方法的结果进行了对比。结果显示,原位提取分离方法分离所得人参皂苷的回收率和纯度均高于常规方法,且处理通量和过程效率约为常规方法的2.2倍和2.4倍。原位提取分离方法环境成本和单位产品CO2排放量不超过常规方法的8.5%和6.0%；但能量效益为常规方法的近20倍。因此,无论是产品品质和处理效率,还是绿色程度,集成化原位提取分离方法较常规方法具有显著的优越性。本文提出的集成化原位提取分离方法,不仅适用于人参皂苷的提取分离,也为其它中药有效成分的高效、绿色、集成化提取分离提供了思路。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第1章引言  11-21
  1.1 研究背景  11-12
  1.2 中药提取分离方法研究进展  12-15
    1.2.1 提取方法  12-14
    1.2.2 分离纯化方法  14-15
  1.3 扩张床吸附分离技术  15-16
    1.3.1 扩张床技术概述  15-16
    1.3.2 扩张床技术研究进展  16
  1.4 人参的研究概况  16-19
    1.4.1 人参及人参皂苷简介  16-18
    1.4.2 人参皂苷的提取方法  18
    1.4.3 人参皂苷的分离纯化方法  18-19
  1.5 本论文主要内容及创新点  19-21
    1.5.1 主要内容  19
    1.5.2 创新点  19-21
第2章人参皂苷传统提取方法的建立  21-30
  2.1 引言  21
  2.2 实验材料与仪器  21
  2.3 实验方法  21-23
    2.3.1 人参皂苷提取影响因素的考察  21-23
    2.3.2 人参皂苷分析方法  23
  2.4 结果与讨论  23-29
    2.4.1 人参皂苷的定量分析  23-24
    2.4.2 提取温度的优化  24-25
    2.4.3 提取时间的优化  25-26
    2.4.4 料液比的优化  26
    2.4.5 提取溶剂pH值的优化  26-27
    2.4.6 提取次数的优化  27-28
    2.4.7 人参皂苷提取方法的优化  28-29
  2.6 本章小结  29-30
第3章人参皂苷大孔树脂吸附分离方法的建立  30-48
  3.1 引言  30
  3.2 仪器与试剂  30-31
  3.3 实验方法  31-35
    3.3.1 样品的制备  31
    3.3.2 树脂的筛选  31-32
    3.3.3 吸附动力学实验  32
    3.3.4 树脂的等温吸附  32-33
    3.3.5 动态吸附和洗脱  33-34
    3.3.6 水饱和正丁醇萃取丙二酰基人参皂苷  34
    3.3.7 丙二酰基人参皂苷的UHPLC及QTOF/MS分析方法  34-35
  3.4 结果与讨论  35-47
    3.4.1 树脂的静态筛选  35-36
    3.4.2 树脂的动态筛选  36
    3.4.3 人参皂苷的吸附动力学方程  36-38
    3.4.4 人参皂苷的等温曲线  38-42
    3.4.5 人参皂苷的泄漏曲线  42
    3.4.6 洗脱剂和洗脱量的确定  42-44
    3.4.7 水饱和正丁醇萃取丙二酰基人参皂苷  44-45
    2.4.8 丙二酰基人参皂苷的LC-MS鉴定  45-47
  3.5 本章小结  47-48
第4章超声辅助提取与扩张床吸附集成化系统提取分离人参皂苷  48-74
  4.1 引言  48
  4.2 仪器与试剂  48-49
  4.3 实验方法  49-56
    4.3.1 人参皂苷的扩张床原位提取系统  49-50
    4.3.2 扩张床性能实验  50-52
    4.3.3 人参皂苷提取条件的考察  52
    4.3.4 中心复合设计实验  52-53
    4.3.5 人参皂苷原位提取的动态模型  53-55
    4.3.6 扩张床的动态吸附和洗脱  55
    4.3.7 传统提取纯化人参皂苷比对实验  55-56
  4.4 结果与讨论  56-73
    4.4.1 扩张率与流体表观流速的关系  56
    4.4.2 扩张率与流体粘度的关系  56-57
    4.4.3 Richardson-Zaki方程对扩张床扩张性能的分析  57-59
    4.4.4 扩张床柱色谱理论参数的研究  59-60
    4.4.5 提取方式、扩张率和提取时间对人参皂苷提取量的影响  60-62
    4.4.6 中心复合设计实验结果  62-66
    4.4.7 原位提取模型的验证  66-70
    4.4.9 原位提取分离方法的评价  70-73
  4.5 本章小结  73-74
第5章结论  74-75
参考文献  75-83
致谢  83-84
附录: 本人在学期间已发表和待发表的论文  84

集成化扩张床原位提取和分离人参皂苷的方法研究

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