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醚磺隆·乙草胺可湿性粉剂在水稻上的残留消解动态研究

作　者: 吴文静
导　师: 花日茂；李学德
学　校: 安徽农业大学
专　业: 农药学
关键词: 醚磺隆乙草胺水稻残留动态
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 72次
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内容摘要

本文建立了醚磺隆和乙草胺在土壤、水稻植株、田水和稻米中的残留分析方法,研究了醚磺隆和乙草胺在稻田土壤、植株、田水和稻米中的残留消解动态。醚磺隆的残留分析方法:水稻植株和稻米样品以甲醇提取,经石油醚、二氯甲烷液液分配,固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定。土壤样品经甲醇提取后,高效液相色谱(HPLC)测定。田水样品经固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定。醚磺隆的最小检测量为2ng,水稻植株和稻米中醚磺隆最小检测浓度为0.04 mg/kg;土壤中醚磺隆最小检测浓度为0.02mg/kg;田水中醚磺隆的最小检测浓度为0.04mg/L。添加浓度0.04～0.2mg/kg时,水稻植株中醚磺隆的回收率为98.1～105.9%,变异系数3.9～4.4%;稻米中醚磺隆的回收率为87.8～98.8%,变异系数2.9～6.6%;添加浓度0.02～0.2mg/kg时,土壤中醚磺隆的回收率为87.9～100.5%,变异系数2.5～7.3%;添加浓度0.04～0.2mg/L时,田水中醚磺隆的回收率为86.2～107.9%,变异系数为3.3～8.6%;符合农药残留分析要求。乙草胺的残留分析方法:土壤样品和植株样品经甲醇提取、二氯甲烷萃取;田水样品经布氏漏斗抽滤,石油醚萃取;大米样品经丙酮提取;后分别用弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱(ECD)检测。乙草胺的最小检测量为0.02ng,土壤、植株和稻米样品中乙草胺的最小检测浓度均为0.01mg/kg;田水样品中乙草胺的最小检测浓度为0.01mg/L。添加浓度0.01～1mg/kg时,土壤中乙草胺的回收率可达82.96～88.32%,变异系数4.94～8.69%;稻米中乙草胺的回收率可达84.58～90.47%,变异系数3.78～4.84%;植株中乙草胺的回收率可达91.78～103.71%,变异系数2.29～4.27%,添加浓度0.01～1mg/L时,田水中乙草胺的回收率可达91.28～100.56%,变异系数为1.07～5.89%;符合农药残留分析要求。采用上述方法,测定了25%醚磺隆?乙草胺可湿性粉剂在天津、安徽、湖南、海南四地水稻中的消解动态。结果表明,25%醚磺隆?乙草胺可湿性粉剂在天津土壤中醚磺隆的残留半衰期为4.06天,乙草胺的残留半衰期为9.17天;水稻植株中醚磺隆的残留半衰期为2.75天,乙草胺的残留半衰期为5.76天;田水中醚磺隆的残留半衰期为1.54天,乙草胺的残留半衰期为9.06天;在安徽土壤中的醚磺隆残留半衰期为2.64天,乙草胺的残留半衰期为8.51天;水稻植株中醚磺隆的残留半衰期为1.04天,乙草胺的残留半衰期为5.31天;田水中醚磺隆的残留半衰期为1.80天,乙草胺的残留半衰期为2.91天;在湖南土壤中的醚磺隆的残留半衰期为3.77天,乙草胺的残留半衰期为5.61天;水稻植株中醚磺隆残留半衰期为2.29天,乙草胺的残留半衰期为4.06天;田水中醚磺隆的残留半衰期为1.55天,乙草胺的残留半衰期为4.13天;在海南土壤中的醚磺隆的残留半衰期为1.96天,乙草胺的残留半衰期为5.60天;水稻植株中醚磺隆的残留半衰期为2.39天,乙草胺的残留半衰期为8.47天;田水中醚磺隆的残留半衰期为2.33,乙草胺的残留半衰期为5.19天。

全文目录

中文摘要  3-5
英文摘要  5-9
术语与略语表  9-10
1 文献综述  10-15
  1.1 醚磺隆和乙草胺的理化性质  10-11
  1.2 醚磺隆和乙草胺的作用机制  11-12
  1.3 醚磺隆和乙草胺的使用状况  12-13
  1.4 醚磺隆和乙草胺的残留分析研究进展  13-15
2 引言  15-18
3 材料与方法  18-23
  3.1 供试药品与试剂  18
    3.1.1 农药标准品  18
    3.1.2 药品与试剂  18
    3.1.3 仪器设备  18
  3.2 农药标准溶液配制  18
  3.3 醚磺隆和乙草胺在不同基质中的添加回收实验  18-21
    3.3.1 样品的制备  18-19
    3.3.2 农药的添加  19
    3.3.3 样品的提取  19
    3.3.4 样品的净化  19-20
    3.3.5 样品的测定方法  20
    3.3.6 结果计算  20-21
  3.4 醚磺隆·乙草胺可湿性粉剂在水稻上的残留动态实验  21-23
    3.4.1 田间试验  21
    3.4.2 样品的前处理  21
    3.4.3 样品的测定方法  21
    3.4.4 结果计算  21-23
4 结果与分析  23-35
  4.1 标准曲线的建立  23
  4.2 提取和净化条件的选择  23-24
    4.2.1 提取方法的确立  23
    4.2.2 净化方法的确立  23-24
  4.3 方法的灵敏度、精密度和检出限  24-25
  4.4 醚磺隆和乙草胺在不同基质中的添加回收实验  25-28
  4.5 醚磺隆·乙草胺可湿性粉剂在水稻上的残留动态  28-35
    4.5.1 醚磺隆·乙草胺可湿性粉剂在土壤中的消解动态  28
    4.5.2 醚磺隆·乙草胺可湿性粉剂在水稻植株中的消解动态  28-29
    4.5.3 醚磺隆·乙草胺可湿性粉剂在田水中的消解动态  29-35
5 讨论  35-37
  5.1 前处理方法的选择  35-36
  5.2 液相和气相色谱条件的选择  36
  5.3 醚磺隆·乙草胺可湿性粉剂在水稻上的残留消解动态  36-37
6 结论  37-39
  6.1 前处理方法的确立  37
  6.2 检测条件的确立  37-38
  6.3 醚磺隆·乙草胺可湿性粉剂在水稻上的残留消解动态  38-39
参考文献  39-44
致谢  44-45
作者简介  45-46
在读期间发表的学术论文  46

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