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不同炮制方法和条件对续断化学物质群的影响研究

作　者: 李华鹏
导　师: 王少云
学　校: 山东大学
专　业: 药物分析
关键词: 续断炮制酒炙盐炙化学成分群薄层色谱高效液相色谱蒸发光散射检测器
分类号: R283
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本品为川续断科植物川续断Dipsacus asper Wall. ex Henry的干燥根。临床应用的续断饮片有续断片、酒续断和盐续断三种,三种续断饮片的药理作用不同,在临床上用于治疗不同的疾病。中国药典(2010版,一部)炮制通则中对炮制工艺参数要求不甚明确,对于不同续断饮片的质量控制方法除性状的规定有差别外,其它质量控制方法和指标基本相同。本课题在遵循中国药典(2010版,一部,附录ⅡD)炮制通则的基础上,分别按不同黄酒用量(10%、20%)、不同炒制温度(140～150℃、170～180℃)和时间(20min、30min)制备酒续断,按相同盐用量(2%),不同温度制备盐续断。采用水饱和正丁醇超声提取方法进行样本处理后,分别进行薄层色谱和高效液相色谱分离和检测。在TLC研究中,以硅胶G为固定相,正丁醇：水：冰醋酸：甲醇=4：5：1：0.1的上层液为展开剂,10%硫酸乙醇为显色剂。在HPLC研究中,采用AlltechC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(0.5%醋酸)为流动相进行梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测,同时按中国药典(2010版,一部)续断含量测定项下方法测定续断皂苷Ⅵ含量。本实验比较了6个产地的药材切制的续断片及相应的2种酒续断、一种盐续断的TLC和HPLC色谱图,结果显示三种饮片的TLC和HPLC色谱行为一致。在此研究基础上,将由毫州饮片厂购买的一个批次的续断片按6个酒炙条件和2个盐制条件分批次进行炮制,然后进行TLC和HPLC分析。结果表明,随炮制方法和条件的变化,9个化学成分的含量发生变化,但未发现不同续断饮片之间化学成分种类的差异。本研究为续断炮制工艺的研究和续断饮片质量评价提供了参考。

全文目录

摘要  8-9
ABSTRACT  9-11
符号说明  11-12
第一章前言  12-19
  1 中药炮制现代化之必要  12
  2 中药饮片质量控制现状  12-13
  3 续断的研究现状  13-19
    3.1 续断的化学成分研究  14-15
    3.2 续断的现代药理研究  15-16
    3.3 续断药材及饮片质量研究现状  16-18
    3.4 总结  18-19
第二章续断的炮制  19-24
  2 实验部分  20-24
    2.1 材料、试药和仪器  20
    2.2 炮制方法  20-22
    2.3 结果和结论  22-23
    2.4 讨论  23-24
第三章不同续断饮片的薄层色谱研究  24-29
  1 实验部分  24-26
    1.1 仪器和试药  24
    1.2 方法与结果  24-26
  2 方法学考察  26-27
    2.1 温度对分离的影响  26
    2.2 重复性  26-27
    2.3 显色后的稳定性  27
  3 结果  27
  4 讨论  27-29
第四章不同续断饮片的高效液相色谱研究  29-55
  1 仪器和试药  30
  2 实验方法和结果  30-49
    2.1 溶液配制  30-31
    2.2 化学物质群测定的色谱条件  31-32
    2.3 方法学验证  32-33
    2.4 结果  33-45
    2.5 续断皂苷Ⅵ含量测定  45-48
    2.6 实验结果归纳  48-49
  3 讨论  49-55
    3.1 色谱条件的确定  49
    3.2 提取溶剂的确定  49
    3.3 ELSD参数的确定  49-50
    3.4 续断皂苷Ⅵ峰的确认  50-52
    3.5 结果分析  52-53
    3.6 关于续断皂苷Ⅵ的含量  53-54
    3.7 关于续断炮制工艺  54
    3.8 关于文火温度  54-55
第五章结果和讨论  55-57
附录  57-86
  附录一: 各饮片薄层色谱  57-64
  附录二各饮片高效液相色谱  64-86
参考文献  86-90
致谢  90-91
攻读学位期间发表的学术论文目录  91-92
学位论文评阅及答辩情况表  92

不同炮制方法和条件对续断化学物质群的影响研究

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