学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

连翘炮制和连翘酯苷A的分离纯化工艺研究

作　者: 薛智民
导　师: 张立伟
学　校: 山西大学
专　业: 药物化学
关键词: 连翘连翘酯苷A 炮制质量标准分离纯化
分类号: TQ461
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 94次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

连翘(Fructus forsythiae)为木犀科连翘属植物连翘(?)(Forsythia Suspensa (Thunb.) Vahl)的干燥果实,为常用中药。目前,连翘一直没有明确的炮制方法,以致连翘饮片的质量参差不齐,影响了中成药的质量。因此研究连翘的炮制方法具有重要意义。连翘酯苷A是连翘的主要化学成分之一,且具有多种生理活性作用,因此,研究高纯度连翘酯苷A的分离纯化工艺对拓展连翘酯苷A的用途具有重要的现实意义。本研究运用现代科技手段,对青翘和连翘叶的炮制方法和机理、连翘酯苷A的分离纯化工艺,高纯度连翘酯苷A的质量标准做了初步研究。1.连翘酯苷A对照品的制备：采用制备型HPLC分离得到高纯度连翘酯苷A对照品,纯度可达到98%以上,采用UV、IR、NMR进行结构鉴定,证明为连翘酯苷A。2.连翘及连翘叶的炮制方法研究：分别采用清蒸法和水煮法对连翘和连翘叶进行了炮制研究,并用HPLC检测炮制品中连翘酯苷A含量变化。结果表明炮制品中连翘酯苷A含量提高,并且稳定性提高。采用清蒸法炮制连翘10 min为最佳,采用水煮法炮制连翘叶6 min为宜,采用清蒸法炮制连翘叶10 min为宜,并且研究中发现连翘在炮制过程中化学成分指纹图谱有较大变化。3.连翘炮制机理初步研究：采用紫外分光光度计和HPLC法观察连翘粗酶液对连翘酯苷A的作用,分析确定连翘植物酶对连翘酯苷A有降解作用,结果表明连翘炮制的目的主要在于破坏植物酶的活性。4.连翘酯苷A的分离纯化研究：首先采用聚酰胺吸附树脂初步分离纯化,用静态吸附试验考察上样浓度,用动态吸附试验考察了最大上样量,最后利用正交试验设计优化纯化工艺参数,确定优化工艺为：径高比(R：H)=1：11,上样量11.9 mg/100mL,上样液浓度3.3 mg/mL。初步纯化后连翘酯苷A纯度在60%以上。采用柱材料2对粗样品进行精制,用25%乙醇洗脱得到连翘酯苷A含量为90%以上的产物。5.连翘酯苷质量标准的初步研究：遵照中国药典2010版,对原料药中水分、重金属、砷盐等进行检查,各项指标都符合要求。采用反相高效液相色谱法建立了连翘酯苷A的含量测定方法；考察了样品在高温和高湿条件下的稳定性。

全文目录

中文摘要  12-13
ABSTRACT  13-15
第一章绪论  15-37
  1.1 连翘的考证  15
  1.2 连翘的化学成分  15-17
    1.2.1 苯乙醇苷类  15-16
    1.2.2 木脂素及其苷类  16
    1.2.3 萜类成分  16-17
    1.2.4 黄酮类和微量元素  17
    1.2.5 其他成分  17
  1.3 连翘的药理作用  17-21
    1.3.1 抗菌作用  17-18
    1.3.2 抗病毒作用  18
    1.3.3 抗肝损伤作用  18
    1.3.4 抑制弹性蛋白酶活力的作用  18
    1.3.5 抑制cAMP磷酸二酯酶的作用  18
    1.3.6 解热作用和镇吐作用  18
    1.3.7 抗内毒素作用  18
    1.3.8 抗氧化作用  18-19
    1.3.9 镇痛和利尿作用  19
    1.3.10 对心血管系统的影响  19
    1.3.11 抑制肿瘤细胞转移和血管源生成作用  19-20
    1.3.12 抑制PAF活性  20
    1.3.13 治疗过敏性紫癜  20
    1.3.14 降血脂作用  20
    1.3.15 减肥作用  20
    1.3.16 抗炎作用  20
    1.3.17 毒性  20-21
  1.4 药材及其制剂的质量控制研究  21-22
    1.4.1 连翘苷为指标  21
    1.4.2 连翘酯苷A为指标  21
    1.4.3 其它指标  21-22
  1.5 连翘酯苷A的药理作用  22-23
    1.5.1 抗菌作用  22
    1.5.2 抗炎作用  22
    1.5.3 抗病毒作用  22
    1.5.4 保肝作用  22
    1.5.5 诱生外周血白细胞中α-IFN的作用  22-23
    1.5.6 抗氧化活性  23
  1.6 连翘酯苷A的分离纯化研究  23
  1.7 连翘叶的研究进展  23-24
    1.7.1 提取和含量测定  23-24
    1.7.2 药理作用  24
  1.8 连翘和连翘叶的炮制研究进展  24-26
    1.8.1 炮制历史沿革  24-25
    1.8.2 炮制研究  25-26
  1.9 本文研究目的和意义  26-27
  参考文献  27-37
第二章连翘酯苷A对照品制备  37-45
  2.1 仪器与材料  37
  2.2 方法  37-38
    2.2.1 分析色谱条件  37-38
    2.2.2 制备色谱条件  38
    2.2.3 连翘酯苷A样品溶液制备  38
    2.2.4 紫外光谱鉴定连翘醋普A  38
    2.2.5 红外光谱鉴定连翘醋普A  38
    2.2.6 核磁共振鉴定连翘醋普A样品  38
  2.3 结果  38-42
    2.3.1 制备  38
    2.3.2 纯度检测  38-39
    2.3.3 连翘酯苷A鉴定  39-42
  2.4 小结与讨论  42-43
  参考文献  43-45
第三章连翘果实和叶炮制方法研究  45-53
  3.1 仪器与材料  45-46
  3.2 炮制品制备  46
    3.2.1 常温晾干  46
    3.2.2 清蒸炮制法  46
    3.2.3 水煮炮制法  46
  3.3 实验方法  46
    3.3.1 色谱条件  46
    3.3.2 供试品溶液制备  46
    3.3.3 对照品溶液的制备  46
    3.3.4 标准曲线的绘制  46
    3.3.5 样品受热稳定性初步考察  46
  3.4 结果与讨论  46-50
    3.4.1 炮制方法对连翘各色谱峰的影响  46-48
    3.4.2 炮制时间对连翘中连翘酯苷A含量的影响  48
    3.4.3 连翘炮制品与生品受热稳定性比较  48-49
    3.4.4 不同炮制方法对连翘叶的影响  49-50
  3.5 结论  50
  参考文献  50-53
第四章连翘炮制机理初步研究  53-59
  4.1 实验材料及仪器  53
  4.2 实验方法  53-54
    4.2.1 色谱条件  53
    4.2.2 连翘粗酶液的制备  53-54
    4.2.3 连翘酯苷对照品溶液的制备  54
    4.2.4 供试品溶液制备  54
    4.2.5 连翘粗酶对连翘酯苷的影响  54
    4.2.6 检测方法  54
  4.3 结果  54-56
  4.4 小结与讨论  56-57
  参考文献  57-59
第五章连翘酯苷A分离纯化工艺研究  59-69
  5.1 实验材料及仪器  59-60
  5.2 试验方法与结果  60-67
    5.2.1 样品测定  60
    5.2.2 聚酰胺分离连翘酯苷A样品  60-64
    5.2.3 柱色谱2对连翘酯苷A的纯化  64-66
    5.2.4 放大实验  66-67
  5.3 讨论  67
  5.4 小结  67
  参考文献  67-69
第六章连翘酯苷A质量标准的初步研究  69-73
  6.1 实验材料及仪器  69
  6.2 定性鉴别  69
    6.2.1 性状  69
    6.2.2 鉴别  69
  6.3 检查  69-70
    6.3.1 水分  69
    6.3.2 重金属  69-70
    6.3.3 砷盐  70
    6.3.4 检测  70
  6.4 连翘酯苷A含量测定  70-71
    6.4.1 色谱条件  70
    6.4.2 供试品溶液的制备  70
    6.4.3 方法学的考察  70-71
  6.5 高温试验  71
  6.6 高湿试验  71-72
  6.7 结果与讨论  72-73
第七章总结与展望  73-75
  总结  73
  主要创新点  73-74
  展望  74-75
个人简介  75
硕士期间发表论文  75-76
致谢  76-78

连翘炮制和连翘酯苷A的分离纯化工艺研究

内容摘要

全文目录

相似论文