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掺杂型量子点ZnS：Mn~（2+）在药物及金属离子分析中的应用

作　者: 占浔寿
导　师: 吴芳英
学　校: 南昌大学
专　业: 分析化学
关键词: ZnS:Mn2+量子点 巯基乙酸 L-半胱氨酸 N-乙酰-L-半胱氨酸 硫普罗宁 荧光猝灭 磺胺嘧啶钠 叶酸 盐酸四环素 汞离子(Ⅱ)
分类号: TQ460.72
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


近年来,量子点以其优良的光学性质逐步发展为一种新型的荧光探针。借助对量子点表面配体的功能化修饰,量子点被成功用于不同环境下各种物质的分析检测。量子点和药物分子的结合,不仅可以提高量子点本身的生物相容性,同时也能借助量子点优越的光学性质,用于检测药物分子和监控药物分子在不同环境下的代谢过程。本论文主要合成了以不同功能化试剂修饰的掺杂型量子点ZnS：Mn2+,利用此类量子点用于药物分子及金属离子的定量测定。全文共分为五部分进行阐述：第1章：简述了量子点的基本概念及其组成体系、光学性质和光学优势、制备方法的研究进展、配体分子种类和配体的功能化,以及量子点在化学传感和药物分析方面的应用,对近期国内外研究人员获得的一些成果进行了简要概述。第2章：以巯基乙酸为稳定剂,在水溶液中合成了水溶性的ZnS:Mn2+量子点。以该量子点为荧光探针,基于荧光猝灭法对磺胺嘧啶钠进行了定量检测。在pH 7.40的KH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,磺胺嘧啶钠溶液的浓度与量子点荧光强度变化成线性关系,其线性范围为6.25×10-6-3.75×104 mol·L-1,相关系数r=0.998,最低检出限(3σ/k为3.86×10-6mol·L-1。利用荧光光谱和紫外可见吸收光谱研究了ZnS:Mn2+QDs的特性,并对量子点检测磺胺嘧啶钠的可能机理进行了探讨。第3章：利用水相共沉淀法,合成L-半胱氨酸修饰的ZnS:Mn2+量子点。利用红外光谱、荧光光谱、紫外可见吸收光谱、X-射线衍射(XRD)和粒度分布曲线对量子点进行了结构表征。以该量子点为荧光探针,基于荧光猝灭法对叶酸进行定量检测。实验发现在pH 7.40的KH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,叶酸的浓度与量子点荧光猝灭程度成线性关系,其线性范围为1.00×10-6-7.00×10-5moL.L-1,相关系数r=0.994,最低检出限为9.62x 10-7moL·L-1。本方法用于叶酸片剂和尿液样品中叶酸的检测,检测值与片剂标示量一致,尿液中的加标回收率为90.4%-106.3%。利用荧光光谱和紫外可见吸收光谱研究了ZnS:Mn2+量子点的特性,并对量子点检测叶酸的可能机理进行了初步探讨。第4章：以N-乙酰-L-半胱氨酸为配体,水相共沉淀法合成Mn掺杂的ZnS量子点(ZnS:Mn2+ QDs)。利用红外光谱、荧光光谱、紫外可见吸收光谱和X-射线衍射(XRD)对ZnS:Mn2+ QDs进行结构和光谱性能表征。量子点的荧光在加入盐酸四环素(TC)后,发生明显的猝灭。在pH 7.40的KH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,TC溶液的浓度与量子点荧光强度变化成线性关系,其线性范围为0.832-7.94×10-Smo1·L-1,相关系数r=0.997,最低检出限(3σ/k为6.91×10-7mo1·L-1。该方法用于注射用粉针和人体尿液样品的分析,测定结果与样品标示量一致,尿液中的回收率为93.2%-104.1%。利用荧光光谱和紫外可见吸收光谱研究了ZnS:Mn2+ QDs的特性,并对量子点检测TC的可能机理进行了探讨。第5章：以药物分子硫普罗宁为修饰剂,采用水相共沉淀法合成了水溶性较好的ZnS:Mn2+ QDs。利用红外光谱、荧光光谱、紫外可见吸收光谱、X-射线衍射(XRD)和粒度分布曲线对量子点进行了结构表征。在KH2PO4-NaOH的缓冲介质中(pH 7.20),Hg2+对量子点有显著荧光猝灭作用。结果表明,Hg2+浓度在2.00×10-8-1.80×10-7mo1·L-1范围内,荧光强度的变化与浓度呈现良好的线性关系,最低检测限为8.88×10-9mo1·L-1。利用荧光光谱和紫外可见吸收光谱研究了ZnS:Mn2+QDs的特性,并对量子点检测Hg2+的可能机理进行了探讨。

全文目录


摘要  3-5
ABSTRACT  5-11
第1章 引言  11-28
  1.1 概述  11
  1.2 量子点的概念  11-12
  1.3 量子点的光学性质  12-13
  1.4 量子点的合成方法  13-14
    1.4.1 有机相合成  13
    1.4.2 水相合成  13-14
    1.4.3 相转移  14
  1.5 量子点的配体类型  14-17
    1.5.1 S-配体  15
    1.5.2 O-配体  15-16
    1.5.3 N-配体  16
    1.5.4 混合配体  16-17
  1.6 量子点配体的功能化  17-20
    1.6.1 静电修饰  17-18
    1.6.2 肽键交联法  18-19
    1.6.3 席夫碱交联法  19
    1.6.4 直接功能化  19-20
  1.7 量子点在分析化学中的应用  20-22
    1.7.1 阳离子的检测  20-21
    1.7.2 阴离子的检测  21
    1.7.3 有机分子的检测  21-22
    1.7.4 生物大分子的检测  22
  1.8 量子点在药物分析中的应用研究  22-26
    1.8.1 药物含量的测定  22-24
    1.8.2 药物分子对量子点进行表面修饰  24-25
    1.8.3 利用量子点研究药物分子与生物大分子间的相互作用  25-26
  1.9 论文设想  26-28
第2章 ZnS:Mn~(2+)量子点荧光猝灭法测定磺胺嘧啶钠  28-36
  2.1 前言  28-29
  2.2 实验部分  29-30
    2.2.1 仪器和试剂  29
    2.2.2 ZnS:Mn~(2+)/TGA QDs的合成  29-30
    2.2.3 测定方法  30
  2.3 结果与讨论  30-35
    2.3.1 ZnS:Mn~(2+)/TGA QDs的光谱性质  30-31
    2.3.2 荧光量子产率  31
    2.3.3 反应时间和稳定性  31
    2.3.4 pH的影响  31-32
    2.3.5 磺胺嘧啶钠对ZnS:Mn~(2+)/TGA QDs荧光光谱的影响  32-33
    2.3.6 线性范围和灵敏度  33
    2.3.7 机理探讨  33-34
    2.3.8 共存组分的影响  34-35
    2.3.9 样品检测  35
  2.4 结论  35-36
第3章 L-半胱氨酸修饰的ZnS:Mn~(2+)量子点用于叶酸的检测  36-45
  3.1 前言  36
  3.2 实验部分  36-38
    3.2.1 仪器和试剂  36-37
    3.2.2 ZnS:Mn~(2+)/Cys QDs的合成  37
    3.2.3 实验方法  37
    3.2.4 样品处理  37-38
  3.3 结果与讨论  38-44
    3.3.1 ZnS:Mn~(2+)/Cys QDs的表征  38-40
    3.3.2 实验条件优化  40-41
    3.3.3 线性范围和灵敏度  41
    3.3.4 样品检测  41-42
    3.3.5 机理探讨  42-44
  3.4 结论  44-45
第4章 掺杂型量子点荧光猝灭法测定盐酸四环素  45-54
  4.1 前言  45-46
  4.2 实验部分  46-47
    4.2.1 仪器和试剂  46
    4.2.2 ZnS:Mn~(2+)/NAC QDs的合成  46
    4.2.3 实验方法  46-47
    4.2.4 样品处理  47
  4.3 ZnS:Mn~(2+)/NAC QDs的表征  47-49
    4.3.1 红外光谱  47-48
    4.3.2 X-射线衍射图谱  48
    4.3.3 吸收光谱和荧光光谱  48-49
    4.3.4 荧光量子产率  49
  4.4 ZnS:Mn~(2+)/NAC QDs的分析应用  49-53
    4.4.1 实验条件优化  49-50
    4.4.2 共存组分的影响  50-51
    4.4.3 线性方程和方法检出限  51
    4.4.4 样品测定  51-52
    4.4.5 机理探讨  52-53
  4.5 结论  53-54
第5章 硫普罗宁修饰的ZnS:Mn~(2+) QDs用于Hg~(2+)的识别  54-65
  5.1 前言  54-55
  5.2 实验部分  55-56
    5.2.1 试剂和仪器  55
    5.2.2 ZnS:Mn~(2+)/TP QDs的制备  55-56
    5.2.3 实验方法  56
  5.3 ZnS:Mn~(2+)/TP QDs的表征  56-59
    5.3.1 红外图谱  56-57
    5.3.2 XRD图谱  57
    5.3.3 ZnS:Mn~(2+)/TP QDs的光学性质  57-58
    5.3.4 粒径分布  58-59
  5.4 ZnS:Mn~(2+)/TP QDs的分析应用  59-64
    5.4.1 ZnS:Mn~(2+)/TP QDs用于检测Hg~(2+)  59-60
    5.4.2 实验条件优化  60-61
    5.4.3 共存组份的影响  61
    5.4.4 样品测定  61-62
    5.4.5 猝灭机理探讨  62-64
  5.5 结论  64-65
第6章 全文总结与展望  65-68
致谢  68-69
参考文献  69-79
攻读学位期间的研究成果  79

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 制药化学工业 > 一般性问题 > 产品检验及分析鉴定 > 药物分析、药物鉴定
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