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一步法合成甲基锡巯基乙酸异辛酯的工艺研究

作　者: 刘松伟
导　师: 孙炜
学　校: 武汉工程大学
专　业: 化学工程
关键词: 甲基氯化锡甲基锡巯基乙酸异辛酯热稳定剂一步合成
分类号: TQ314.245.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 52次
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内容摘要

甲基锡巯基乙酸异辛酯是PVC用热稳定剂中性能最突出的品种,广泛应用于PVC的合成产品和相关产品的制备工艺中。人们对其制备和应用进行了大量的研究工作,而传统的合成方法存在工艺复杂,生产成本高,且产生严重的环境污染。针对目前工艺中存在的不足之处,根据甲基锡巯基乙酸异辛酯合成的本征反应机理,在低压下一步合成甲基锡巯基乙酸异辛酯,并对合成工艺参数进行了优化,具体工作如下:第一、对传统的合成工艺路线进行了改进,省去了两步法中的中间体提纯操作,相应的设计了中间体吸收装置,操作简便,使成本大大降低。第二、对传统的合成中间体用催化剂进行了分析筛选,通过试验比较,选择了盐酸三甲胺作为合成中间体甲基氯化锡用催化剂,具有反应条件温和,产品收率高,价格低廉等优点。第三、对合成中间体甲基氯化锡的工艺进行了优化,结果表明,在200℃、1～2MPa、反应时间8小时、催化剂用量为锡箔投入量的3.5%的条件下,中间体甲基氯化锡的收率在83%以上。第四、在合成中间体甲基氯化锡粗品的前提下,用自制吸收装置,直接把甲基氯化锡粗品吸收到溶剂巯基乙酸异辛酯中,并对合成甲基锡巯基乙酸异辛酯的工艺条件进行了优化,结果表明:在甲基氯化锡:巯基乙酸异辛酯= 1:2(wt%),反应温度40℃,反应时间1h,碳酸钠加入速度:前30分钟为30g/h,后30分钟为10g/h的条件下产品收率达83.7%。第五、通过高效液相色谱、原子发射光谱等分析仪器,对制备的甲基锡巯基乙酸异辛酯进行了分析,结果表明制备的样品达到了片材管材用技术指标。第六、对制备的甲基锡巯基乙酸异辛酯进行了实际应用实验,结果表明:与市售同类产品性能相当,能满足产品工业应用要求。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-10
第1章引言  10-12
第2章文献综述  12-26
  2.1 甲基锡巯基乙酸异辛酯的性质  12
  2.2 甲基锡巯基乙酸异辛酯的性能特点  12-14
  2.3 甲基锡巯基乙酸异辛酯的技术指标、组分、热稳定原理  14-18
    2.3.1 技术指标  14
    2.3.2 组分  14-15
    2.3.3 硫醇甲基锡的热稳定剂作用机理的讨论  15-18
  2.4 甲基锡巯基乙酸异辛酯制备方法及研究现状  18-23
    2.4.1 甲基锡巯基乙酸异辛酯的制备方法  18-20
    2.4.2 甲基锡巯基乙酸异辛酯的研究现状  20-23
  2.5 选题的目的及研究方案  23-26
第3章主要试剂、仪器及实验方法  26-38
  3.1 主要试剂及其预处理  26-28
    3.1.1 主要试剂  26-27
    3.1.2 试剂使用前的预处理  27-28
  3.2 主要仪器及设备  28
  3.3 实验方法  28-31
    3.3.1 反应原理  28-29
    3.3.2 整个实验流程图  29
    3.3.3 催化剂筛选试验  29-30
    3.3.4 中间体甲基氯化锡合成实验  30-31
    3.3.5 甲基锡巯基乙酸异辛酯合成实验  31
  3.4 分析方法  31-38
    3.4.1 液相色谱分析二甲基二氯化锡和一甲基三氯化锡混合物的比例  32-33
    3.4.2 总锡含量的测定  33-34
    3.4.3 硫含量的测定  34-38
第4章结果与讨论  38-56
  4.1 催化剂筛选试验  38
  4.2 合成中间体产物正交分析  38-41
    4.2.1 合成二甲基二氯化锡和甲基三氯化锡混合物正交实验水平因素  38-39
    4.2.2 结果分析和讨论  39-41
    4.2.3 小结  41
  4.3 合成甲基锡巯基乙酸异辛酯的工艺参数优化  41-45
    4.3.1 物料配比对反应的影响  42
    4.3.2 反应温度对反应的影响  42-43
    4.3.3 反应时间对反应的影响  43-44
    4.3.4 碳酸钠加入速度的影响  44-45
    4.3.5 在最佳工艺条件下合成的样品与市场上的产品比较  45
    4.3.6 小结  45
  4.4 反应体系的腐蚀与防护  45-46
  4.5 甲基锡巯基乙酸异辛酯的性能评价  46-52
    4.5.1 液相色谱分析中间体混合物质量分布  46-49
    4.5.2 红外光谱分析结果  49-50
    4.5.3 甲基锡巯基乙酸异辛酯的DSC 分析  50-51
    4.5.4 锡含量的分析结果  51-52
    4.5.5 硫含量的分析结果  52
  4.6 甲基锡的实际应用实验研究  52-54
    4.6.1 流变性能及热稳定性对比测试  52-53
    4.6.2 硬片应用实验  53-54
  4.7 本章小结  54-56
第5章结论及建议  56-58
  5.1 结论  56-57
  5.2 对后续工作的建议  57-58
参考文献  58-64
作者攻读硕士学位期间发表的论文  64-66
致谢  66

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