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LaPO_4：Eu~(3+)发光材料的制备及发光性能研究

作　者: 朱俊韶
导　师: 王昕
学　校: 中国海洋大学
专　业: 材料学
关键词: 化学共沉淀法水热法 LaPO4: Ce3+,Eu3+ 发光性能
分类号: TB34
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

因为具有的独特的电子层结构使得稀土元素具有良好的光、电、磁等的功能特性。在这些功能中,尤其是在光学性能方面,稀土元素是一般元素所无法比拟的,稀土材料具有的这种优异的发光功能格外引人关注。稀土发光材料以其优异的发光性能在集成光学系统、高清显示仪、固体激光发射器和生物分析仪等诸多领域被广泛的重视,并有着广阔的应用前景。发展稀土荧光材料的合成工艺方法、研究其影响因素、在微观结构尺度上揭示其发光机理、深入的研究发光材料结构晶型的变化对发光材料的影响,通过共掺杂研究改善发光性能的另外途径,以期望最终实现能够获得在实际生产生活中应用。第一部分,我们采用水热法合成结合LaPO₄: Eu³⁺粉体,结合XRD、SEM和FS等手段,对荧光体的物相、结构、形貌及发光性能进行了表征与分析,探讨了热处理温度、反应溶液的pH值、热处理时间对产物荧光性能的影响。实验表明:以La（NO₃）₃·6H₂O、Eu₂O₃和Na₃PO₄·12H₂O为原料制备得到的LaPO₄: Eu³⁺样品在室温下为不均匀的柱状六方晶相颗粒,样品的结晶化程度很差,大部分为非晶态;当水热温度升高到120℃的时样品仍然为六方晶相,但是当从检测结果看出,样品的结晶化程度很高。随着温度的升高,制备的样品中逐渐出现了单斜相的LaPO₄: Eu³⁺,当水热温度升高到200℃时,样品全部为单斜相。用水热法制备得到的样品,虽然随着温度的升高晶型发生了改变,但是通过扫描结果显示样品的形貌并没有随着温度的升高发生大的改变。pH值对粉体形貌有较大影响,在强酸性溶液中（pH=1）合成的产物形貌为一维棒状结构,在强碱性溶液中（pH=12）合成产物的形貌为大小在100nm内的微小颗粒。荧光测试表明:所制备的荧光粉体都有很强的光致发光性能,激发主峰位置在紫外区392nm左右,荧光发射主峰在588nm左右,单斜相的CTB较六方想发生了明显的红移。第二部分,以La（NO₃）₃·6H₂O、Ce（NO₃）₃·6H₂O、Eu₂O₃和Na₃PO₄·12H₂O为原料,用水热法和高温煅烧法制备得到的LaPO₄: Ce³⁺, Eu³⁺。实验证明:在水热法制备得到的LaPO₄: Ce³⁺, Eu³⁺样品与LaPO₄:Eu³⁺样品的形貌和相结构并没有发生大的改变。随着Ce³⁺加入量的增加,LaPO₄: Ce³⁺, Eu³⁺样品的发光性能明显的下降,通过激发光谱,得知加入Ce³⁺后,样品的电荷迁移态（CTB）发生了蓝移;发射光谱随着铈含量的增加逐渐减少,但是其形状和峰的位置没有发生改变,这就表明虽然在LaPO₄: Eu³⁺中加入了Ce³⁺但是Eu³⁺的所处的晶格位置没有发生改变,只是,其中的Eu³⁺周围的配位环境发生改变。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-11
0 前言  11-12
1 绪论  12-31
  1.1 稀土荧光材料概述  12-15
    1.1.1 电子和X 射线激发的荧光材料  14
    1.1.2 电压激发的发光材料  14
    1.1.3 电磁辐射激发的光致发光材料  14-15
  1.2 稀土的电子层结构和光谱性质  15-25
    1.2.1. 稀土元素基态原子的电子层结构  15-17
    1.2.2. 固体的发光过程  17-18
    1.2.3. +3 价镧系元素离子的能级  18-20
    1.2.4. +3 价稀土离子的能级跃迁和光谱特性  20-22
    1.2.5. 铕离子(Eu~(3+))的发光特点  22-24
    1.2.6. Eu~(3+)的研究现状  24-25
  1.3 稀土磷酸盐材料的荧光性能及研究概况  25-27
    1.3.1 稀土磷酸盐掺杂稀土离子的荧光性能的变化  25-26
    1.3.2 微观结构对稀土磷酸盐材料发光性能的影响  26-27
  1.4 稀土磷酸盐发光材料的合成方法  27-29
    1.4.1 固相烧结法  27
    1.4.2 水热法  27-28
    1.4.3 化学沉淀法  28
    1.4.4 微乳液法  28-29
    1.4.5 溶胶-凝胶法  29
    1.4.7 微波法  29
  1.5 稀土发光材料的研究展望  29-30
  1.6 研究内容、意义和目的  30-31
2 水热法合成LaPO_4:Eu~(3+)及发光性能研究  31-48
  2.1 实验内容与方法  31-33
    2.1.1 化学试剂、实验材料和实验仪器  31-32
    2.1.2 实验步骤和过程  32-33
    2.1.3 粉体的表征方法  33
  2.2 结果与分析  33-46
    2.2.1 水热发合成LaOP_4:Eu~(3+)产物的物相组成及形貌  33-38
    2.2.2 水热处理后得到的不同晶型LaPO_4:Eu~(3+)的发光性质  38-41
    2.2.3 pH 值对LaPO_4:Eu~(3+)粉体的影响  41-45
    2.2.4 热处理时间对荧光性能的影响  45-46
  2.3 本章小结  46-48
3 LaPO_4: Ce~(3+),Eu~(3+)发光性能研究  48-59
  3.1 实验内容及过程  48-50
    3.1.1 化学试剂、实验材料和实验仪器  48-49
    3.1.2 实验步骤和过程  49-50
    3.1.3 粉体的表征方法  50
  3.2 结果与讨论  50-57
    3.2.1 水热合成LaPO_4:Ce~(3+),Eu~(3+)的发光性能  50-55
    3.2.2 高温煅烧制备LaPO_4:Ce~(3+),Eu~(3+)的样品的发光性能  55-57
  3.3 本章小结  57-59
4 结论  59-61
参考文献  61-65
致谢  65-66
个人简历  66
发表的学术论文  66

LaPO_4：Eu~(3+)发光材料的制备及发光性能研究

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