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Pt负载中空TiO2纳米管的制备及其光催化活性研究

作　者: 王栋良
导　师: 王晟
学　校: 浙江理工大学
专　业: 材料学
关键词: TiO2纳米管 载铂TiO2纳米管 水热法 光沉积 热还原 光催化
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


以TiO2（Degussa P25）和NaOH为起始原料,采用传统水热法制备了钛酸盐纳米管,此纳米管经进一步水热“碳化”和溶胶-凝胶包覆SiO2层的化学形貌冻结与高温煅烧处理后制得形貌得以保持的锐钛矿相核壳中空结构TiO2纳米管（titania nanotube,简称TiNTs）。一方面,以该锐钛矿型TiNTs为载体,H2PtCl6·6H2O为Pt源,采用光沉积法制得载铂TiO2纳米管（Pt/TiNTs）;其次,又以钛酸盐纳米管为基体,H2PtCl6·6H2O为Pt源,通过热还原法制备了Pt/TiNTs。借助透射电子显微镜（TEM）、场发射电子显微镜（FESEM）、X射线衍射（XRD）及电子能谱（EDS）等表征手段对制得纳米管的形貌、结构及组成进行分析,并研究了它们的光催化性能。主要研究内容和结论如下:水热反应制得的钛酸盐纳米管为无定形态,且组成为H2Ti2O5·H2O。纳米管形貌和尺寸分布均一,具有突出的大比表面积和高长径比结构性能;随着煅烧温度的提高,纳米管虽相转变为锐钛矿TiO2,但管状形貌易发生形变,其结构长度迅速缩短,表现为许多聚结在一起的纳米棒状粒子,团聚情况较严重;在原来水热反应制得的钛酸盐纳米管基础上,作包碳包硅的化学形貌冻结后处理,然后500℃高温煅烧制得了热稳定性的且纳米管形貌完好的锐钛相TiNTs,它在物理性能参数上保持了大比表面积及高孔隙体积等的优势。在高温600℃煅烧后形貌有部分破坏,达到700℃则会导致结构几乎完全坍塌;在有空气参与的情况下光催化分解乙酸溶液的测试表明,随着煅烧温度的升高,纳米管的光催化活性也在增强,600℃煅烧的纳米管光催化性能较好。对于光沉积制得的Pt/TiNTs,Pt纳米颗粒以单质形式在纳米管表面均匀分散,且载Pt后纳米管的晶型结构没有发生明显变化;光还原条件如光照时间、光照强度及前躯体预处理条件等对Pt/TiNTs的性能和结构有较大影响,光还原时间以1.5h为佳;纳米管担载Pt后其光催化性能有了不同程度的提高,而且纳米管煅烧温度与Pt负载量共同决定Pt/TiNTs催化剂的活性,其中以Pt/TiNTs-600℃-1.5wt%为最佳;纳米管表面过量沉积Pt会降低其光催化活性。水热还原法制备的较低载Pt量Pt/TiNTs,Pt粒子可在纳米管表面均匀分散且粒径较小,此时Pt的负载对纳米管表面形貌没有大的影响;当载Pt量偏高时,Pt粒子在纳米管表面形成尺寸较大的球形颗粒或団聚体，造成纳米管晶型结构发生明显变化,甚至Pt的晶相覆盖过锐钛矿相,损害了催化剂的形貌和结构;而材料催化性能则受比表面积大小、晶相组成及Pt粒子存在形式等几方面因素影响,水热载Pt后纳米管的催化性能有不同程度提高,其中理论担载量为2.0wt%且经600℃热处理制备的Pt/TiNTs光催化效率较高,过量担载会显著损害Pt/TiNTs的活性。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-12
第一章 序言  12-30
  1.1 课题研究背景  12-13
  1.2 TiO_2 表面光催化作用研究  13-18
    1.2.1 TiO_2 晶体和能带结构  13-14
    1.2.2 TiO_2 光催化作用过程及机理  14-17
    1.2.3 影响TiO_2 光催化活性的主要因素  17-18
  1.3 TiO_2 纳米管研究现状  18-22
    1.3.1 TiO_2 纳米管的制备  18-20
      1.3.1.1 模板辅助法  19
      1.3.1.2 阳极氧化法  19
      1.3.1.3 水热法  19-20
    1.3.2 水热合成TiO_2 纳米管的形成机理  20-21
    1.3.3 水热合成TiO_2 纳米管的后处理  21-22
  1.4 提高TiO_2 纳米管光催化性能的途径  22-25
    1.4.1 离子掺杂改性TiO_2  22-24
    1.4.2 TiO_2 表面担载贵金属  24-25
    1.4.3 半导体复合改性TiO_2  25
  1.5 Pt 纳米粒子形貌制备研究  25-27
  1.6 TiO_2 纳米管在光催化应用领域存在的问题及解决办法  27-28
  1.7 课题选择的意义及研究内容  28-30
第二章 热稳定性载体TiO_2纳米管的制备、表征及光催化性能研究  30-50
  2.1 引言  30-31
  2.2 实验部分  31-36
    2.2.1 主要试剂及实验仪器  31
    2.2.2 主要实验内容  31-32
    2.2.3 表征手段及仪器  32-34
    2.2.4 光催化活性测试  34-36
  2.3 结果与讨论  36-48
    2.3.1 TiO_2 纳米管的形貌与结构特征  36-40
    2.3.2 TiO_2 纳米管的热重分析  40-41
    2.3.3 纳米管制备方法对相组成和形貌的影响  41-43
    2.3.4 煅烧温度对TiO_2 纳米管微结构和形貌的影响  43-47
    2.3.5 TiO_2 纳米管的光催化活性测试  47-48
  2.4 本章小结  48-50
第三章 光化学原位还原制备Pt/TiO_2纳米管及其光催化性能研究  50-68
  3.1 引言  50-52
  3.2 实验部分  52-56
    3.2.1 主要试剂及仪器  52
    3.2.2 实验内容  52-54
    3.2.3 样品的结构与性能表征  54-56
  3.3 结果与讨论  56-66
    3.3.1 Pt/TiNTs 担载时间的确定  56-57
    3.3.2 Pt/TiNTs 组成及结构特征  57-59
    3.3.3 不同钛酸盐纳米管后处理制备Pt/TiO_2纳米结构产物  59-61
    3.3.4 光还原时间及强度对Pt/TiNTs 形貌与结构的影响  61-63
    3.3.5 Pt/TiNTs 最佳担载量的确定及其光催化活性测试  63-66
  3.4 本章小结  66-68
第四章 水热还原制备Pt/TiO_2纳米管及其光催化性能研究  68-90
  4.1 引言  68-70
  4.2 实验部分  70-74
    4.2.1 主要试剂及仪器  70
    4.2.2 实验内容  70-72
    4.2.3 样品的结构与性能表征  72-74
  4.3 结果与讨论  74-88
    4.3.1 Pt 水热担载TiO_2 纳米粒子制备及形貌与微结构表征  74-78
    4.3.2 Pt/TiNTs 水热还原制备及其表征  78-80
    4.3.3 载Pt 量对Pt/TiNTs 形貌与结构的影响  80-83
    4.3.4 煅烧温度对Pt/TiO_2 纳米管形貌与结构的影响  83-85
    4.3.5 Pt/TiNTs 催化剂的光催化活性测试  85-88
  4.4 本章小结  88-90
第五章 总结与展望  90-93
  5.1 总结  90-91
  5.2 不足与展望  91-93
参考文献  93-106
硕士期间发表的论文  106-107
致谢  107

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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