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Fe，Co，Ni纳米氧化物和硫化物的制备与表征

作　者: 安丽娜
导　师: 董文钧
学　校: 浙江理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 形貌水热法荧光生长机制光催化
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

金属硫化物和氧化物（金属为镍、钴和铁）具有优异的电学、光学和磁学特性,材料的结构、形貌和尺寸大小等因素决定材料的性能。控制金属硫化物和氧化物的形貌成为广大科学家们研究的热点。本文主要采用水热的合成方法来制备出具有花瓣状、海胆状及球状结构的硫化镍结构,镂空的硫化钴立方体及Fe3O4@TiO2核壳结构。1.采用水热法,以六水合硫化镍为镍源,硫脲为硫源,以乙二胺、十二烷基硫酸钠、乙二胺和十二烷基硫酸钠的混合物为表面活性剂,制备出具有花瓣状、海胆状及球状结构的硫化镍结构。通过调控反应时间、反应温度和表面活性剂使用量和种类实现对硫化镍形貌的控制。对三种形貌的硫化镍荧光分析发现三种形貌的硫化镍都具有荧光性能但存在着差异,原因是微晶的光致发光的特性与结构、形貌以及相组成密切相关。此外,还对三种形貌的硫化镍反应机制进行了研究。2.采用水热法,以六水合硫化钴为钴源,硫脲为硫源,在没有表面活性剂的条件下,以水和乙醇的混合溶液为反应溶剂,制备出镂空的硫化钴立方体。在160度反应24小时水和乙醇的体积比是3:7时,获得镂空的硫化钴立方体。随着反应时间增长（从3小时到48小时）所制备的产物为实心立方体到镂空的立方体再到空心球结构演变。实验还对所制备的硫化钴进行电学性能测试,镂空硫化钴立方体具有很好的电容特性。3.采用水热法,以氯化铁为铁源,硫脲和4, 4–联吡啶为模板剂制备出胶囊状的α-Fe₂O₃。然后采用水解钛酸丁酯的方法对所制备的α-Fe₂O₃进行包覆,使α-Fe₂O₃外表面包覆一层TiO₂,获得Fe₂O₃@TiO₂核壳结构。在管式炉内300 oC条件下氢气还原Fe₂O₃获得Fe₃O₄@TiO₂核壳结构。结合Fe₃O₄的磁学性能和TiO2的光催化性能,在外加磁场的作用下,Fe₃O₄@TiO₂核壳材料在罗丹明B溶液起到催化降解和自搅拌的双重作用。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-8
第一章绪论  8-16
  1.1 前言  8
  1.2 功能材料和纳米技术的发展前景与趋势  8-9
    1.2.1 功能材料的发展前景与趋势  8-9
    1.2.2 纳米科技的发展前景与趋势  9
  1.3 纳米材料制备技术分类  9-11
    1.3.1 物理法  9-10
    1.3.2 化学法  10-11
    1.3.3 综合法  11
  1.4 本文研究对象  11-12
  参考文献  12-16
第二章硫化镍纳米结构的制备与表征  16-42
  2.1 硫化镍的结构  16
  2.2 硫化镍的应用  16
  2.3 纳米硫化镍的国内现状  16-21
  2.4 实验部分  21-22
    2.4.1 实验仪器与试剂  21
    2.4.2 实验过程  21-22
    2.4.3 表征方法  22
  2.5 结果和讨论  22-37
    2.5.1 硫化镍样品的形貌及结构  22-23
    2.5.2 花瓣状硫化镍的形貌演变过程  23-28
    2.5.3 海胆状和球状结构的硫化镍的形貌演变过程  28-34
    2.5.4 微晶相的控制  34-35
    2.5.5 生长机制  35-36
    2.5.6 光致发光特性  36-37
  2.6 本章小结  37-38
  参考文献  38-42
第三章镂空的立方体状硫化钴的制备与表征  42-55
  3.1 引言  42
  3.2 实验部分  42-44
    3.2.1 实验仪器与试剂  42-43
    3.2.2 实验过程  43-44
  3.3 结果和讨论  44-51
    3.3.1 所制备硫化钴产品的形貌及结构  44-45
    3.3.2 去离子水和乙醇的体积比，反应时间和反应温度对硫化钴形貌的影响  45-49
    3.3.3 生长机制  49
    3.3.4 硫化钴的电化学特性  49-51
  3.4 本章小结  51-52
  参考文献  52-55
第四章氧化铁纳米结构的制备与表征  55-71
  4.1 氧化铁的结构  55
  4.2 氧化铁的应用  55-56
    4.2.1 作为磁性材料  55
    4.2.2 作为颜料  55-56
    4.2.3 作为催化剂  56
  4.3 国内外的研究现状  56-57
    4.3.1 凝胶–溶胶合成法  56
    4.3.2 微乳液合成法  56
    4.3.3 强迫水解合成法  56-57
    4.3.4 辐射合成法  57
    4.3.5 水热合成法  57
  4.4 实验部分  57-59
    4.4.1 实验仪器与试剂  57-58
    4.4.2 实验过程  58
    4.4.3 表征方法  58-59
  4.5 结果与讨论  59-67
    4.5.1 三氧化二铁的形貌和结构  59-60
    4.5.2 时间对形貌的影响  60-61
    4.5.3 温度对形貌的影响  61-62
    4.5.4 4, 4'-联吡啶量对形貌的影响  62-63
    4.5.5 硫脲的量对形貌的影响  63-64
    4.5.6 Fe_2O_3@ TiO_2 核壳结构的形貌和结构  64-65
    4.5.7 Fe_3O_4@ TiO_2 的光催化性能研究  65-67
  4.6 本章小结  67-71
第五章总结  71-72
今后工作的展望  72-73
硕士期间完成的论文  73-74
致谢  74

Fe，Co，Ni纳米氧化物和硫化物的制备与表征

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