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层状双金属氢氧化物的制备及其吸附性能研究

作　者: 马丽瑶
导　师: 李茹民
学　校: 哈尔滨工程大学
专　业: 应用化学
关键词: LDHs 二氧化碳加压法 水热法 吸附
分类号: O611.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


层状双金属氢氧化物(LDHs)又称水滑石类化合物,由于在催化、催化剂载体、离子交换、吸附剂、生物活性纳米复合材料、药物传递及光敏材料等诸多领域具有广阔的应用前景使其成为研究的热点,众所周之,LDHs可以通过最常用的共沉淀法、水热法制备,且其工艺简单、廉价,但是仍需要控制其结晶性、晶粒尺寸等,所以寻找新方法,制备出在形貌、尺寸、结晶性相对于传统方法都较好的工艺急需解决。把二氧化碳加压体系首次引入镍铝LDHs的制备工艺中,探讨了反应时间、反应温度、反应压力等对镍铝LDHs粉体产物的影响,采用XRD、FT-IR、SEM、TEM等表征手段对产物进行表征。表征结果说明经过此方法得到的产物结晶度好,形貌规整。反应温度、反应时间和通入体系压力主要影响镍铝LDHs的结晶性和形貌规整度,当升高反应温度,提高反应压力并且延长体系反应时间会使镍铝LDHs产物的结晶性提高、尺寸均一、形貌规整；另外,当温度提高到180℃,会有杂相生成,并对镍铝LDHs焙烧产物的性质进行了研究,借助XRD、FT-IR、TEM、氮气吸附-解吸附等手段分析结果表明经过二氧化碳加压法制备的镍铝LDHs孔径较多,比表面积明显增强。镍铁这类过渡金属组成的LDHs,在光、电、磁等领域的应用很有潜力,采用传统的方法很难制备出既结晶性高又形貌规整的此类LDHs,从而使LDHs功能材料的研究和应用受到了阻碍。本文将二氧化碳加压法拓展到镍铁这类过渡金属镍铁LDHs的制备中,在150℃,5小时就能获得纯相、高结晶性镍铁LDHs,进一步说明此法的优越性。将对二氧化碳加压法和未加压法分别制备的NiAl-LDHs及煅烧复合氧化物进行吸附性能研究,探讨对甲基橙污染物去除率。实验结果表明二氧化碳加压法得到的产物因为较多的孔结构,高比表面积使其去除率较高,其焙烧态复合氧化物的吸附效果远远高于其前躯体,探讨了吸附剂用量、吸附时间等参数对甲基橙去除率的影响,优化工艺条件,最后对镍铁LDHs及其焙烧产物的吸附性能进行了讨论。

全文目录


摘要  5-6ABSTRACT  6-11第1章 绪论  11-23  1.1 引言  11  1.2 LDHs材料概述  11-14    1.2.1 LDHs材料的结构与组成  11-12    1.2.2 LDHs材料的形成机理  12-13    1.2.3 LDHs材料的性质  13-14  1.3 LDHs材料的制备  14-18    1.3.1 共沉淀法  14-16    1.3.2 均匀共沉淀法(尿素法)  16-17    1.3.3 水热法  17    1.3.4 焙烧-复原法  17    1.3.5 层间阴离子交换法  17    1.3.6 溶胶-凝胶法  17    1.3.7 微波辅助合成法  17-18    1.3.8 局部化学转化法  18    1.3.9 络合剂辅助法  18  1.4 LDHs及其焙烧产物的应用  18-21    1.4.1 工业领域的应用  18-19    1.4.2 农业领域的应用  19    1.4.3 LDHs在日常生活领域的应用  19-20    1.4.4 环境污染中的应用  20    1.4.5 废水处理领域吸附剂的研究概况  20-21  1.5 选题目的与研究内容  21-23    1.5.1 选题目的与意义  21-22    1.5.2 论文的研究内容  22-23第2章 试验原料及表征  23-27  2.1 实验试剂及实验仪器  23-24    2.1.1 实验试剂及原料  23    2.1.2 实验设备及仪器  23-24  2.2 表征方法和原理  24-27    2.2.1 广角X射线衍射(WAXRD)  24    2.2.2 热重-差示扫描量热(TG-DSC)  24-25    2.2.3 透射电子显微镜(TEM)  25    2.2.4 扫描电子显微镜-能谱仪(SEM)  25    2.2.5 N_2吸附/脱附分析  25    2.2.6 傅立叶变换红外光谱仪  25-26    2.2.7 紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)  26-27第3章 二氧化碳加压法制备高结晶性NiAl-LDHs  27-43  3.1 引言  27  3.2 实验部分  27-28    3.2.1 艺流程及装置示意图  27-28    3.2.2 样品制备  28    3.2.3 样品分析  28  3.3 结果与讨论  28-42    3.3.1 氧化碳加压法制备高结晶性镍铝LDHs  28-31    3.3.2 反应温度对产物结晶性和形貌的影响  31-33    3.3.3 反应时间对产物结晶性和形貌的影响  33-34    3.3.4 反应压力对产物的影响  34-35    3.3.5 未加入如二氧化碳的前后对比实验  35-36    3.3.6 二氧化碳加压法制备镍铝水滑石的离子交换性  36-37    3.3.7 LDHs复合氧化物的分析  37-42  3.4 本章小结  42-43第4章 二氧化碳加压法制备NiFe-LDHs  43-51  4.1 前言  43  4.2 样品制备  43  4.3 样品分析  43  4.4 结果与讨论  43-49    4.4.1 NiFe-CO_3~(2-)LDHs XRD表征  43-44    4.4.2 NiFe-CO_3~(2-)LDHs RT-IR表征  44-45    4.4.3 NiFe-CO_3~(2-)LDHs TG-DSC分析  45-46    4.4.4 反应中葡萄糖酸纳的作用  46-47    4.4.5 加压前后的对比实验  47-48    4.4.6 热稳定性分析  48-49  4.5 本章小结  49-51第5章 LDHs及其复合氧化物的吸附性能研究  51-63  5.1 前言  51  5.2 实验部分  51-52    5.2.1 吸附材料的制备  51    5.2.2 甲基橙标准曲线的制备  51-52    5.2.3 甲基橙污染物吸附量的测定  52    5.2.4 分析与表征  52  5.3 结果与讨论  52-62    5.3.1 甲基橙最大吸收波长的选择  52-53    5.3.2 甲基橙标准曲线的绘制  53    5.3.3 不同摩尔镍铝比对去除率的影响  53-54    5.3.4 NiAl-LDHs投加量对甲基橙去除率的影响  54-55    5.3.5 NiAl-LDHs吸附时间对甲基橙去除率的影响  55-56    5.3.6 NiAl-LDO的吸附研究投加量对甲基橙去除率的影响  56-57    5.3.7 NiAl-LDO吸附时间对甲基橙去除率的影响  57-58    5.3.8 NiAl-LDO吸附温度对甲基橙去除率的影响  58    5.3.9 LDO去除甲基橙实验中解析现象的分析  58-60    5.3.10 镍铁LDHs及其被烧产物对甲基橙去除率的影响  60-62  5.4 本章小结  62-63结论  63-65参考文献  65-71攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果  71-72致谢  72

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 化学元素与无机化合物 > 无机合成化学
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