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多孔MIn2S4（M=Zn，Cd）光催化剂的制备、表征与光催化性能研究

作　者: 李锦书
导　师: 白雪峰
学　校: 黑龙江大学
专　业: 工业催化
关键词: 多元硫化物 模板剂 水热法 离子掺杂 光催化产氢
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


本文以不同的表面活性剂为软模板剂,采用水热法合成出ZnIn2S4、CdIn2S4多孔光催化剂,以及过渡金属离子掺杂n-MIn2S4 (M= Zn, Cd; n= Cr3+, Mn2+, Cu2+)光催化剂。考察了模板剂、反应液pH、反应溶剂、水热温度、水热时间等因素对MIn2S4 （M= Zn, Cd）多孔光催化剂的结构及光催化性能的影响。通过XRD、FESEM、EDS、UV-Vis、N2吸附-脱附、XPS等分析手段对光催化剂进行表征,考察其在可见光（λ>400 nm）下的催化产氢性能。采用水热法制备的ZnIn2S4光催化剂为六方层状结构,具有裂隙孔结构的花型微球。实验表明,以溴代十六烷基吡啶（CPBr）为模板剂,CPBr用量0.21 g,反应液pH=2.0,水热处理温度140℃,水热时间12 h时,所制备的ZnIn2S4多孔光催化剂产氢性能最佳,平均产氢速率为1544.8μmol/（h·g）。CdIn2S4多孔光催化剂为立方晶相结构。催化剂的最佳制备条件为:模板剂SDS用量0.57 g,水为溶剂,水热温度为140℃,水热时间12 h。所制备的CdIn2S4光催化剂在可见光下的最高产氢速率为527.5μmol/（h·g）。掺杂型n-MIn2S4 (M= Zn, Cd; n= Cr3+, Mn2+, Cu2+)光催化剂表现出了更高的产氢活性。掺杂离子对催化剂的晶体结构、表面形貌和光学性能有重要影响。可见光催化产氢实验结果表明,Mn2+ （0.5%）-ZnIn2S4和Mn2+ （0.7%）-CdIn2S4光催化剂表现出最佳产氢性能,平均产氢速率分别为3286.4μmol/（h·g）和1296.2μmol/（h·g）。

全文目录


中文摘要  3-4
Abstract  4-11
第1章 绪论  11-28
  1.1 多孔金属硫化物光催化剂的物理化学性质  11-13
    1.1.1 形貌结构  12
    1.1.2 光电性能  12
    1.1.3 催化性能  12-13
  1.2 多孔金属硫化物光催化剂的常用制备方法  13-17
    1.2.1 溶剂热（水热）法  13-14
    1.2.2 沉淀法  14
    1.2.3 高温分解法  14-15
    1.2.4 溶胶-凝胶法  15
    1.2.5 电化学法  15
    1.2.6 微波法  15-16
    1.2.7 模板法  16-17
  1.3 多孔金属硫化物光催化剂的表征方法  17-20
    1.3.1 X 射线衍射（XRD）  17-18
    1.3.2 N_2 吸附-脱附分析（BET）  18
    1.3.3 场发射扫描电镜（FESEM）  18-19
    1.3.4 透射电镜（TEM）  19
    1.3.5 紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis）  19-20
    1.3.6 X 射线光电子能谱（XPS）  20
  1.4 多孔金属硫化物光催化剂的研究进展  20-24
    1.4.1 二元多孔金属硫化物  20-22
    1.4.2 多元多孔金属硫化物  22-24
  1.5 本论文的课题来源、实验内容设计和创新点  24-28
    1.5.1 课题来源  24
    1.5.2 实验内容设计  24-26
    1.5.3 本论文的创新点  26-28
第2章 实验材料和研究方法  28-32
  2.1 实验试剂及常用设备  28-29
    2.1.1 实验所用化学试剂  28-29
    2.1.2 常用仪器与设备  29
  2.2 催化剂的表征方法  29-30
    2.2.1 X 射线衍射（XRD）  29-30
    2.2.2 场发射扫描电镜（FESEM）  30
    2.2.3 N_2 吸附-脱附分析  30
    2.2.4 紫外可见（UV-Vis）漫反射光谱  30
    2.2.5 X 射线光电子能谱（XPS）  30
  2.3 可见光催化产氢反应性能评价  30-32
    2.3.1 可见光催化产氢反应的实验装置  30-31
    2.3.2 可见光催化产氢反应  31-32
第3章 ZnIn_2S_4多孔光催化剂的制备与光催化性能研究  32-56
  3.1 引言  32
  3.2 ZnIn_2S_4 多孔光催化剂的制备  32-33
  3.3 ZnIn_2S_4 多孔光催化剂的表征  33-37
    3.3.1 XRD 分析  33-34
    3.3.2 FESEM 分析  34
    3.3.3 EDS 分析  34-35
    3.3.4 N2 吸附-脱附分析  35-36
    3.3.5 UV-Vis 分析  36-37
  3.4 制备条件对ZnIn_2S_4 多孔光催化剂结构与光催化性能的影响  37-54
    3.4.1 CPBr 浓度对ZnIn_2S_4 多孔光催化剂结构与性能的影响  37-42
    3.4.2 水热温度对ZnIn_2S_4 多孔光催化剂结构与性能的影响  42-46
    3.4.3 水热时间对ZnIn_2S_4 多孔光催化剂结构与性能的影响  46-50
    3.4.4 pH 对ZnIn_2S_4 多孔光催化剂结构与性能的影响  50-54
  3.5 本章小结  54-56
第4章 过渡金属离子（Cr~(3+)、Mn~(2+)、Cu~(2+)）掺杂ZnIn_2S_4多孔光催化剂的制备与光催化性能研究  56-81
  4.1 引言  56
  4.2 Cr~(3+) 掺杂ZnIn_2S_4 多孔光催化剂的制备与光催化性能研究  56-64
    4.2.1 Cr~(3+) 掺杂ZnIn_2S_4 多孔光催化剂的制备  56-57
    4.2.2 Cr~(3+) 掺杂对ZnIn_2S_4 多孔光催化剂结构与性能的影响  57-63
    4.2.3 Cr~(3+) 掺杂对ZnIn_2S_4 多孔光催化剂的产氢性能影响  63-64
  4.3 Mn~(2+) 掺杂ZnIn_2S_4 多孔光催化剂的制备与光催化性能研  64-72
    4.3.1 Mn~(2+) 掺杂ZnIn_2S_4 多孔光催化剂的制  64
    4.3.2 Mn~(2+) 掺杂对ZnIn_2S_4 多孔光催化剂结构与性能的影  64-71
    4.3.3 Mn~(2+) 掺杂对ZnIn_2S_4 多孔光催化剂的产氢性能影  71-72
  4.4 Cu~(2+) 掺杂ZnIn_2S_4 多孔光催化剂的制备与光催化性能研究  72-80
    4.4.1 Cu~(2+) 掺杂ZnIn_2S_4 多孔光催化剂的制备  72
    4.4.2 Cu~(2+) 掺杂对ZnIn_2S_4 多孔光催化剂结构与性能的影响  72-79
    4.4.3 Cu~(2+) 掺杂对ZnIn_2S_4 多孔光催化剂的产氢性能影响  79-80
  4.5 本章小结  80-81
第5章 CdIn_2S_4多孔光催化剂的制备与光催化性能研究  81-102
  5.1 引言  81
  5.2 CdIn_2S_4 多孔光催化剂的制备  81-82
  5.3 CdIn_2S_4 多孔光催化剂的表征  82-86
    5.3.1 XRD 分析  82-83
    5.3.2 FESEM 分析  83
    5.3.3 EDS 分析  83-84
    5.3.4 N2 吸附-脱附分析  84-85
    5.3.5 UV-Vis 分析  85-86
  5.4 制备条件对CdIn_2S_4 多孔光催化剂结构与光催化性能的影响  86-100
    5.4.1 水热时间对CdIn_2S_4 多孔光催化剂结构与性能的影响  86-89
    5.4.2 SDS 浓度对CdIn_2S_4 多孔光催化剂结构与性能的影响  89-93
    5.4.3 溶剂对CdIn_2S_4 多孔光催化剂结构与性能的影响  93-96
    5.4.4 模板剂对CdIn_2S_4 多孔光催化剂结构与性能的影响  96-100
  5.5 微球形成机理的初步探讨  100
  5.6 本章小结  100-102
第6章 过渡金属离子（Cr~(3+)、Mn~(2+)、Cu~(2+)）掺杂CdIn_2S_4多孔光催化剂的制备与光催化性能研究  102-125
  6.1 引言  102
  6.2 Cr~(3+) 掺杂CdIn_2S_4 多孔光催化剂的制备与光催化性能研究  102-110
    6.2.1 Cr~(3+) 掺杂CdIn_2S_4 多孔光催化剂的制备  102-103
    6.2.2 Cr~(3+) 掺杂对CdIn_2S_4 多孔光催化剂结构与性能的影响  103-108
    6.2.3 Cr~(3+) 掺杂对CdIn_2S_4 多孔光催化剂的产氢性能影响  108-110
  6.3 Mn~(2+) 掺杂CdIn_2S_4 多孔光催化剂的制备与光催化性能研  110-117
    6.3.1 Mn~(2+) 掺杂CdIn_2S_4 多孔光催化剂的制  110
    6.3.2 Mn~(2+) 掺杂对CdIn_2S_4 多孔光催化剂结构与性能的影  110-115
    6.3.3 Mn~(2+) 对掺杂CdIn_2S_4 多孔光催化剂的产氢性能影  115-117
  6.4 Cu~(2+) 掺杂CdIn_2S_4 多孔光催化剂的制备与光催化性能研究  117-123
    6.4.1 Cu~(2+) 掺杂CdIn_2S_4 多孔光催化剂的制备  117
    6.4.2 Cu~(2+) 掺杂对CdIn_2S_4 多孔光催化剂结构与性能的影响  117-122
    6.4.3 Cu~(2+) 掺杂对CdIn_2S_4 多孔光催化剂的产氢性能影响  122-123
  6.5 本章小结  123-125
结论  125-126
参考文献  126-139
致谢  139-140
攻读学位期间发表的论文及专利  140

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化剂
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