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碳酸根柱撑水滑石的制备及结构重构性能研究

作 者: 何洋
导 师: 李占双
学 校: 哈尔滨工程大学
专 业: 应用化学
关键词: 水热法 沉淀剂 结构重构效应
分类号: TQ424.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
下 载: 6次
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内容摘要


环境友好催化材料的研究已成为“绿色化学”研究中的一个重要环节,类水滑石(LDHs)作为一类新型基础功能材料,其独特的物理,化学特性引起了人们的广泛关注。其焙烧产物(LDOs)比水滑石前体具有更大的比表面积和更强的碱性,这种新型功能材料在环境、催化、吸附等方面展示了广阔的应用前景。本文使用共沉淀法和水热法合成了一系列NiAl、CoAl水滑石,对合成条件进行了进一步优化,并对制备出的产物进行了焙烧复原试验,同时借助XRD, TG-DSC, FT-IR, TEM, SEM, BET等分析手段对所得样品进行了表征和分析。研究结果表明:合成水滑石的最佳条件,对于NiAl水滑石pH值为10;阳离子配比Ni2+/Al3+=3、Co2+/Al3+=2时,水滑石的层状结构有序性较好。XRD分析表明,NiAl类以CO(NH2)2作沉淀剂合成的LDH较以NaOH为沉淀剂合成的样品各晶面的衍射峰尖锐,说明产物结晶度高且各晶面生长完整;但使用共沉淀法合成CoAl水滑石时,不同沉淀剂对水滑石结构影响却不是很大。不同方法(共沉淀法和水热法)及沉淀剂(NaOH和CO(NH2)2)合成的水滑石比较,水热法用CO(NH2)2作沉淀剂合成出的水滑石结晶度最好、晶形最完整、粒径最大。焙烧温度对水滑石的结构影响很大。随着焙烧温度的升高,NA-3-HTL水滑石结构逐渐塌陷开始出现NiO晶相,且随着焙烧温度的升高NiO晶相逐渐长大,450℃焙烧后的水滑石结构已完全塌陷,1100℃焙烧的样品出现尖晶石相;CA-2-HTL水滑石250-300℃结构塌陷开始出现C0304晶相,且随着焙烧温度的升高,700℃焙烧的样品已出现尖晶石相。在结构恢复实验的复原条件下,200-350℃焙烧后的样品几乎能完全复原,且一些复原产物的结晶度及结构完整性优于原样。Co-Al LDO 200℃焙烧复原样品的结构完整性最好。焙烧温度再高至结构塌陷温度,由于氧化物相的存在,在本实验条件下水滑石焙烧样品无法完全恢复结构。由于层状材料的结构重构能力不仅取决于HT1Cs原样的性能和焙烧温度,还很大程度上取决于复原条件。因此,对复原温度、复原时间和复原的介质条件加以改善,其高温焙烧的复原效果可能会更好。在本实验的复原条件下,200-350℃焙烧后的Ni-Al LDO样品几乎能完全复原,200℃焙烧的Co-Al LDO复原效果最好,对于这两种水滑石,焙烧温度升高至结构塌陷温度,焙烧样品则无法完全恢复结构。

全文目录


摘要  5-6ABSTRACT  6-10第1章 绪论  10-20  1.1 概述  10-17    1.1.1 LDHs的结构  10-11    1.1.2 水滑石的性质  11-13    1.1.3 水滑石的合成方法  13-15    1.1.4 水滑石的应用  15-17  1.2 国内外研究现状  17-18  1.3 本课题的研究目的、意义及内容  18-20第2章 实验方案及表征方法  20-24  2.1 实验试剂和实验仪器  20    2.1.1 实验试剂和原料  20    2.1.2 实验仪器和设备  20  2.2 表征方法  20-23    2.2.1 X射线衍射分析仪(XRD)  20-21    2.2.2 傅立叶变换红外光谱分析仪(FT-IR)  21    2.2.3 热重-差示扫描量热分析仪(TG-DSC)  21-22    2.2.4 扫描电子显微镜(SEM)  22    2.2.5 透射电子显微镜(TEM)  22-23    2.2.6 比表面积测试仪  23  2.3 本章小结  23-24第3章 碳酸根柱撑水滑石的共沉淀法合成与表征  24-36  3.1 NiAl水滑石的合成与表征  24-30    3.1.1 NiAl水滑石的合成  24    3.1.2 结果与讨论  24-30  3.2 CoAl水滑石的合成与表征  30-35    3.2.1 CoAl水滑石的合成  30    3.2.2 结果与讨论  30-35  3.3 本章小结  35-36第4章 碳酸根柱撑水滑石的水热法合成与表征  36-56  4.1 NiAl水滑石的合成与表征  36-47    4.1.1 NiAl水滑石的合成  36    4.1.2 结果与讨论  36-47  4.2 CoAl水滑石的合成与表征  47-54    4.2.1 CoAl水滑石的合成  47    4.2.2 结果与讨论  47-54  4.3 本章小结  54-56第5章 水滑石结构重构效应研究  56-71  5.1 实验部分  56-57    5.1.1 Ni-Al LDO与Co-Al LDO的制备  56    5.1.2 Ni-Al LDO与Co-Al LDO的结构恢复实验  56-57  5.2 结果与讨论  57-70    5.2.1 XRD分析  57-64    5.2.2 FT-IR分析  64-65    5.2.3 TG-DSC分析  65-67    5.2.4 TEM及BET分析  67-70  5.3 本章小结  70-71结论  71-72参考文献  72-77攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果  77-78致谢  78

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 吸附剂 > 无机吸附剂
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