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高效液相色谱法检测葡萄酒中人工色素、防腐剂和甜味剂方法的研究

作　者: 张予林
导　师: 王华
学　校: 西北农林科技大学
专　业: 葡萄与葡萄酒学
关键词: 葡萄酒人工色素防腐剂甜味剂 HPLC
分类号: TS262.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

食品添加剂的滥用已经成为食品安全的重要威胁。我国国家标准GB15037-2006《葡萄酒》规定:葡萄酒中不得添加合成着色剂、甜味素、香精、增稠剂,同时对防腐剂也有限量要求。目前,国内葡萄酒中添加剂的检测,主要借鉴和使用饮料或配制酒的检验方法,但是,由于葡萄酒的化学成分远比配制酒复杂,利用配制酒检验中的高效液相色谱(HPLC)法检测葡萄酒中的合成色素、防腐剂和甜味剂往往导致检测误差偏大、灵敏度下降。因此,建立专门针对葡萄酒的人工合成色素、防腐剂和甜味剂检测的HPLC方法,保证葡萄酒的质量和安全极其必要。本试验通过系统研究HPLC检测葡萄酒中添加的4种人工合成着色剂(柠檬黄、日落黄、胭脂红和苋菜红)、2种防腐剂(苯甲酸和山梨酸)和1种甜味剂(糖精钠)的前处理方法,优化了各自的高效液相色谱检验条件,并对添加合成色素的伪劣葡萄酒快速检测方法进行了研究,主要研究结果如下:1.建立了变波长同时检测葡萄酒添加4种人工合成色素的HPLC检验方法通过比较样品不同前处理方法的分离效果和优选高效液相色谱条件,建立了利用变波长HPLC法同时检测葡萄酒添加柠檬黄、日落黄、胭脂红和苋菜红的方法。葡萄酒样品采用聚酰胺吸附法进行前处理的分离效果最好,最佳色谱条件为:Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm 5μm)反相色谱柱,流动相A液为甲醇,流动相B液为醋酸铵水溶液(0.02 mol/L),流速为1.0 mL/min,梯度洗脱:A液0.0～2.0 min从22%到60%,2.0～2.2 min从60%到92%,2.2～5.0 min保持92%,变波长检测葡萄酒样品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄,检测波长分别为:430 nm(0～2.2 min),230 nm(2.50～3.95 min),480 nm(3.95～5.00 min),480 nm(3.95～5.00 min),柱温35℃,检测时间为5 min,进样量为20μL。葡萄酒样通过精密度及加标试验,以上4种人色素相对标准偏差(RSD)为0.73%～1.51%,回收率87.83%～107.42%。2.确定了葡萄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的HPLC检验方法基于现行国家标准配制酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的HPLC检验法(GB/T5009.29-2003),通过比较样品不同前处理方法的分离效果和优化高效液相色谱条件,确定了葡萄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的HPLC检验方法。葡萄酒样品采用浓缩加二次萃取进行前处理,最佳色谱条件为:Agilent TC-C18(4.6×250mm 5μm)反相色谱柱,流动相A液为甲醇,流动相B液为醋酸铵水溶液(0.02 mol/L),按A:B=30:70等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长230 nm,柱温30℃,进样量为10μL。葡萄酒样通过精密度及加标试验,以上山梨酸、苯甲酸、糖精钠的测定相对标准偏差(RSD)为0.89%～1.38%,回收率91%～103%。方法简单快速,精确可靠,重复性好。同时,研究了添加合成色素的劣质葡萄酒的快速检测方法。可通过改变葡萄酒的pH和添加二氧化硫的方式,能够快速鉴定含汁量较低通过勾兑产生的伪劣葡萄酒。可用福林-肖卡与400 mg/L没食子酸标准溶液显色,快速检验含汁量在20%以下且通过添加合成色素的伪劣葡萄酒。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-11
第一章文献综述  11-23
  1.1 我国葡萄酒中允许使用的食品添加剂的相关国家标准及要求  11-13
  1.2 违规使用食品添加剂是我国葡萄酒不合格产品存在的主要问题  13-17
    1.2.1 葡萄酒中不允许使用的人工合成色素的种类及性质  14-16
    1.2.2 葡萄酒中不允许使用的糖精钠和限量使用的苯甲酸、山梨酸的性质  16-17
    1.2.3 关于食品中使用合成色素、防腐剂、甜味剂的相关要求  17
  1.3 葡萄酒中人工合成色素、防腐剂和甜味剂检测方法的研究现状  17-21
    1.3.1 紫外可见分光分光光度法  18
    1.3.2 薄层色谱法  18-19
    1.3.3 高效液相色谱法  19-20
    1.3.4 气相色谱分析法  20
    1.3.5 极谱分析法  20-21
  1.4 研究目的意义  21
  1.5 研究内容  21
  1.6 研究的技术路线  21-23
第二章材料与方法  23-31
  2.1 材料  23
  2.2 试剂  23-24
  2.3 仪器  24
  2.4 HPLC 测定葡萄酒中添加的人工合成色素  24-27
    2.4.1 样品的制备方法  24-25
    2.4.2 高效液相测定人工合成色素色谱条件的确定方法  25-26
    2.4.3 添加人工合成色素葡萄酒样品前处理的确定方法  26-27
    2.4.4 HPLC 检测样品中的4 种人工合成色素  27
  2.5 HPLC 测定葡萄酒苯甲酸、山梨酸和糖精钠  27-29
    2.5.1 样品的制备方法  27-28
    2.5.2 HPLC 测定葡萄酒苯甲酸、山梨酸和糖精钠色谱条件的优化  28
    2.5.3 葡萄酒样前处理方法的选择  28-29
    2.5.4 HPLC 测定含有苯甲酸、山梨酸和糖精钠的样品  29
  2.6 葡萄酒中添加人工色素快速检验方法的研究  29-31
    2.6.1 含有人工合成色素葡萄酒样制备  29
    2.6.2 葡萄酒中添加人工色素快速检验方法  29-31
第三章结果与分析  31-49
  3.1 HPLC 测定葡萄酒中添加的合成色素  31-40
    3.1.1 流动相配比初步确定  31-32
    3.1.2 流动相梯度洗脱程序的确定  32-33
    3.1.3 HPLC 检测色谱柱柱温的确定  33-34
    3.1.4 HPLC 变波长检测人工合成色素条件的确定  34-35
    3.1.5 各合成色素标准曲线的测定  35-36
    3.1.6 变波长高效液相色谱法测定含样品中的人工合成色素  36-40
  3.2 HPLC 测定葡萄酒中添加的苯甲酸、山梨酸和糖精钠  40-46
    3.2.1 HPLC 测定葡萄酒中添加的苯甲酸、山梨酸和糖精钠色谱条件的确定  40-41
    3.2.2 HPLC 测定葡萄酒样品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠  41-46
  3.3 葡萄酒中人工合成色素的快速检验方法的研究  46-49
    3.3.1 改变样品pH 值快速判定添加人工合成色素葡萄酒样  46
    3.3.2 添加二氧化硫快速判定添加人工合成色素葡萄酒样  46-47
    3.3.3 福林-肖卡（Folin-Ciocalteu）目视比色法快速判定添加人工合成色素葡萄酒样  47-49
第四章讨论  49-52
  4.1 HPLC 检测葡萄酒中人工合成色素的条件分析  49-50
    4.1.1 含人工合成色素样品的前处理  49
    4.1.2 检测波长的选择  49-50
  4.2 关于HPLC 检测葡萄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定条件  50
  4.3 供试葡萄酒样品中的添加剂使用情况  50-51
  4.4 葡萄酒添加的人工合成色素、防腐剂和甜味素的同时快速检测方法  51-52
第五章结论  52-54
  5.1 建立了变波长同时检测葡萄酒添加4 种人工合成色素的HPLC 检验方法  52
  5.2 确定了葡萄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的HPLC 检验方法  52
  5.3 检测了目前杨凌市场上销售的低档葡萄酒中添加剂使用情况  52-54
参考文献  54-59
致谢  59-60
作者简介  60

高效液相色谱法检测葡萄酒中人工色素、防腐剂和甜味剂方法的研究

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