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电合成纳米NiAl_2O_4、LiTi_2O_4前驱体及溶胶—凝胶法制备纳NiAl_2O_4、LiTi_2O_4粉体
作 者: 朱传高
导 师: 褚道葆
学 校: 安徽师范大学
专 业: 有机化学
关键词: 纳米NiAl2O4 纳米LiTi2O4 电合成 溶胶-凝胶 “牺牲”阳极
分类号: O614
类 型: 硕士论文
年 份: 2003年
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内容摘要
电化学方法制备金属醇盐,是以惰性电极为阴极,以欲制备其醇盐的金属为“牺牲”阳极,在醇溶液中加入少量导电盐,通电流使阳极溶解,阴极发生还原反应制备金属醇盐。溶胶—凝胶法,是通过金属醇盐的水解、浓缩,低温合成具有特殊结构、高纯度、及粒度均匀的纳米级粉体的有效方法。本文采用恒电流电解技术,在醇中加入少量有机铵导电盐作为电解液,加入0.35g锂片,制成锂醇盐;再以纯钛金属作为阳极,控制电流为0.2A,电解4.5h,得到锂、钛的醇盐溶液,作为制备纳米LiTi2O4的前驱体;然后直接水解,经溶胶-凝胶(Sol-gel)过程,形成纳米LiTi2O4凝胶;在450℃锻烧2h,得到纳米粉体LiTi2O4。通过IR、TG-DTA、XRD、TEM等检测手段,对锂、钛醇盐和纳米LiTi2O4进行了表征。结果表明,电化学溶解金属阳极--直接水解法制得的纳米LiTi2O4粉体平均粒径在10-15mm左右。“牺牲”阳极法制备纳米NiAl2O4的方法与制备LiTi2O4相似,经溶胶-凝胶(Sol-gel)过程制得纳米NiAl2O4。水解粉体在350oC煅烧2h,采用红外(IR)、差热-热重分析(TG-DTA)、X-射线衍射(XRD)、电子透射技术(TEM)等手段对前驱体和纳米NiAl2O4进行了表征。结果表明,电解法可以在低温下制备得到纳米NiAl2O4粉体,粉体具有一定的热稳定性,呈单分散结构,平均粒径在10-20nm之间。为超纯纳米材料的制备提供了一条新途径。
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全文目录
中文摘要 5-6 英文摘要 6-7 第一章 前言 7-24 第一节 有机电化学和有机电合成概况 7-10 第二节 纳米材料前驱体-金属醇盐的电化学合成及应用 10-13 第三节 溶胶-凝胶法与纳米材料 13-17 第四节 论文的主要工作及意义 17-19 参考文献 19-24 第二章 电合成纳米粉体NiAl_2O_4的前驱体 24-38 第一节 铝醇盐的电合成及表征 24-27 第二节 镍金属在铝醇盐溶液中的电化学研究 27-31 第三节 电合成纳米粉体NiAl_2O_4的前驱体 31-36 参考文献 36-38 第三章 电合成纳米LiTi_2O_4的前驱体及其凝胶过程 38-51 第一节 钛金属在锂醇盐溶液中的电化学研究 38-42 第二节 电合成纳米LiTi_2O_4的前驱体 42-46 第三节 纳米LiTi_2O_4前驱体的凝胶过程探索 46-49 参考文献 49-51 第四章 溶胶-凝胶法制备纳米NiAl_2O_4、LiTi_2O_4粉体 51-64 第一节 概述 51-53 第二节 溶胶-凝胶法制备纳米NiAl_2O_4粉体 53-58 第三节 溶胶-凝胶法制备纳米LiTi_2O_4粉体 58-64 参考文献 64-68 附录 68-67 致谢 67-68
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 金属元素及其化合物
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