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毛细管区带电泳手性拆分和介孔材料的合成与应用初步研究

作　者: 何天稀
导　师: 侯经国
学　校: 西北师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 介孔材料 合成与应用 带电泳 手性选择剂 手性化合物 拆分 大环抗生素 溴代十六烷基吡啶 对映体 毛细管电泳
分类号: O658.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2003年
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内容摘要


手性是人类赖以生存的自然界的本质属性之一。手性化合物在药物、生物、农业化学等领域具有十分重要的地位。随着分离与不对称合成技术的发展，特别是对于对映体不同的药理活性、代谢过程、药物动力学情况的深入研究，以单一对映异构体供药的问题引起了各方面高度重视。因此开发新的高效、高灵敏度的手性物质分离方法对于对映体的立体选择性合成、药理研究、手性物质纯度检测和环境监测具有十分重要的意义。 气相色谱（GC）和高效液相色谱（HPLC）已成功的运用于很多对映体的分离，但该方法受到手性固定相等因素的限制，也就是说GC存在消旋化问题，HPLC耗费较大。近年来毛细管电泳（CE）因其高效、快速、低耗、方法灵活可变、应用范围广等优点而得到迅速发展，已经大量用于手性药物的分离领域。 介孔材料是一种新型的无机功能材料，自1992年首次报道以来已成为多相催化、无机化学以及材料科学等相关领域的研究热点。由于介孔材料具有比表面积大，孔径分布均匀，热稳定性良好等优点，因此它的研究对催化作用、各类载体和吸附剂、离子交换剂、膜分离技术等方面具有显著意义。随着研究的深入，介孔材料的应用业已扩大到光电材料、新型电池、敏感元件、药物载体、色谱分离和分子工程等高科技领域。 本论文共分为两大部分，共计六章。 第一章：综述了以大环抗生素为手性选择剂的毛细管电泳的进展情况。 第二章：重点研究了以大环内酯类抗生素—红霉素为手性选择剂对酸性手性药物的分离。考察了溶液中手性选择剂的浓度、缓冲溶液的种类及浓度、溶液的pH值，有机添加剂的含量、电压等条件对分离的影响，建立了最佳分离条件。 初步探讨了大环抗生素—乙酰螺旋霉素作为手性选择剂的手性分离。 第三章：综述了近年来介孔材料的合成方法、机理及其应用。 第四章：在碱性条件合成了具有不同钛含量的钛硅介孔分子筛Ti-MCM-41，采用XRD、TEM、SEM、IR、TG-DTA、N2吸附解吸等技术对其结构进行了表征，考察了以H2O2与TBHP为催化剂，氧化乙苯的催化性能。 第五章：在酸性条件下制备了不同Si／Ti的Ti-MCM-41催化剂并进行了结构表征，考察了它们在液相温和条件中催化氧化苯胺的反应。 第六章：分别以溴代十六烷基吡啶、Triton-X-100为模板剂，合成了Co-MCM-41、Co-MSU、Cd-MCM-41和纯TiO2介孔材料，为催化应用和进一步研究提供了参考数据。

全文目录


中文摘要  7-8
英文摘要  8-11
第一章 大环抗生素作为毛细管电泳手性选择剂的文献综述  11-24
  1.1 前言  11
  1.2 手性化合物分离的重要意义  11-13
  1.3 毛细管电泳分离模式与机理  13-14
  1.4 大环抗生素在毛细管区带电泳手性拆分中的应用  14-20
  1.5 展望  20
  1.6 参考文献  20-24
第二章 红霉素及乙酰螺旋霉素作为手性选择剂的毛细管区带电泳手性拆分研究  24-37
  2.1 前言  24-25
  2.2 实验部分  25-27
  2.3 结果与讨论  27-32
  2.4 结论  32
  2.5 参考文献  32-37
第三章 综述:介孔材料的合成及应用  37-66
  3.1 前言  37
  3.2 介孔材料的合成方法及机理  37-41
  3.3 硅基介孔材料的合成  41-45
  3.4 介孔材料的合成机理  45-47
  3.5 非硅基介孔材料的合成及机理  47-53
  3.6 介孔材料的应用  53-55
  3.7 参考文献  55-66
第四章 Ti-MCM-41的合成、表征及催化性能研究  66-76
  4.1 前言  66-67
  4.2 实验部分  67-68
  4.3 结果与讨论  68-73
  4.4 结论  73-74
  4.5 参考文献  74-76
第五章 Ti-MCM-41的制备及在过氧化物体系中的催化活性研究  76-84
  5.1 前言  76-77
  5.2 实验部分  77-78
  5.3 结果与讨论  78-82
  5.4 结论  82
  5.5 参考文献  82-84
第六章 过渡金属(Co、Cd)取代的MCM-41及TiO_2介孔材料的制备与表征  84-89
  6.1 前言  84
  6.2 实验部分  84-85
  6.3 结果与讨论  85-87
  6.4 结论  87-88
  6.5 参考文献  88-89
致谢  89-90
发表文章  90-91

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 元素及化合物的分离方法 > 其他
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