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硅基介孔材料表面改性及其应用于重金属离子吸附研究

作　者: 方冬梅
导　师: 杜一平；汪正
学　校: 华东理工大学
专　业: 分析化学
关键词: 硅基介孔材料 Hg(Ⅱ) Cr(Ⅵ) FI-SPE-FAAS
分类号: TB34
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 66次
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内容摘要


近年随着经济的快速发展,工业污染日益严重,环境中重金属污染对生物的危害不容忽视。处理重金属污染物常用的方法有固相萃取,化学沉淀等,但由于一般吸附剂成本较高,吸附容量较低,较难循环利用。因此,合成高效、绿色的新型吸附剂有着重要的意义。研究了利用双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化合物(BTESPTS)通过简单的共沉淀方法合成了硫醚功能化的复合介孔材料。研究结果表明改性后的材料对Hg(Ⅱ)表现出较高的选择性吸附,在一定实验条件下,吸附率高达91%以上。利用γ-胺丙基三乙氧基硅烷(APTES)通过后移植法对硅基介孔材料SBA-15行胺基改性(NH2-SBA-15),采用TEM, XRD, FT-IR, N2吸附-脱附进行表征,改性后的材料保持了SBA-15高孔道有序性,该材料对重金属离子Cr(Ⅵ), Cu(Ⅱ), Cd(Ⅱ)吸附,且具有较高的吸附容量。利用NH2-SBA-15填充于固相萃取小柱应用于流动注射(FI)固相萃取(SPE)在线分离与火焰原子吸收光谱(FAAS)技术联用的新方法中,可用于铬的形态分析,对Cr(Ⅵ)的富集倍数可达到44,材料填充的小柱可循环利用100次,实现了吸附剂的循环使用。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章 绪论  10-21
  1.1 介孔氧化硅材料的研究进展  10-11
  1.2 介孔氧化硅材料的合成  11-15
    1.2.1 介孔氧化硅材料的合成方法  11-12
    1.2.2 介孔氧化硅材料的合成机理  12-14
    1.2.3 介孔氧化硅材料孔道表面的化学修饰  14-15
  1.3 改性介孔氧化硅材料在重金属离子分离富集中的应用  15-16
  1.4 流动注射分析方法及其原子光谱联用技术简介  16-19
  1.5 研究内容及意义  19-21
    1.5.1 研究内容  19-20
    1.5.2 研究意义  20-21
第2章 硫醚改性硅基介孔材料的制备及表征  21-26
  2.1 前言  21
  2.2 实验部分  21-22
    2.2.1 主要仪器与试剂  21
    2.2.2 材料制备及改性  21-22
  2.3 结果与讨论  22-25
    2.3.1 透射电子显微镜(TEM)  22-23
    2.3.2 红外光谱(IR)  23
    2.3.3 X射线衍射分析(XRD)  23-25
  2.4 本章小结  25-26
第3章 硫醚改性硅基介孔材料对Hg(Ⅱ)离子的选择吸附性能研究  26-32
  3.1 前言  26
  3.2 实验部分  26-27
    3.2.1 主要仪器与试剂  26
    3.2.2 实验方法  26
    3.2.3 改性材料选择性实验  26-27
  3.3 结果与讨论  27-30
    3.3.1 pH值对吸附性能的影响  27
    3.3.2 吸附时间对吸附效果的影响  27-28
    3.3.3 材料用量对吸附效果的影响  28
    3.3.4 汞初始浓度对吸附的影响  28
    3.3.5 硫醚改性硅基介孔材料的吸附选择性研究  28-30
    3.3.6 方法应用  30
  3.4 本章小结  30-32
第4章 胺基改性硅基介孔材料的制备及其表征  32-40
  4.1 前言  32
  4.2 实验部分  32-33
    4.2.1 主要仪器与试剂  32
    4.2.2 实验方法  32-33
  4.3 结果与讨论  33-39
    4.3.1 透射电子显微镜(TEM)  33-34
    4.3.2 红外光谱(IR)  34-35
    4.3.3 X射线衍射(XRD)  35-36
    4.3.4 N_2吸附-脱附  36-39
  4.4 本章小结  39-40
第5章 胺基改性硅基介孔材料对重金属离子吸附性能的研究  40-46
  5.1 前言  40
  5.2 实验部分  40
    5.2.1 主要仪器与试剂  40
    5.2.2 实验方法  40
  5.3 结果与讨论  40-44
    5.3.1 pH对静态吸附实验中的影响  40-41
    5.3.2 时间对Cu(Ⅱ),As(Ⅴ),Cr(Ⅵ)吸附的影响  41-42
    5.3.3 材料用量对Cu(Ⅱ),As(Ⅴ),Cr(Ⅵ)吸附的影响  42
    5.3.4 初始浓度对Cu(Ⅱ),As(Ⅴ),Cr(Ⅵ)吸附的影响  42
    5.3.5 pH对Cr形态分析的影响  42-44
  5.4 本章小结  44-46
第6章 胺基改性硅基介孔材料流动注射火焰原子吸收在线铬形态分析  46-56
  6.1 前言  46
  6.2 实验部分  46-47
    6.2.1 主要仪器与试剂  46
    6.2.2 动态吸附实验  46-47
  6.3 结果与讨论  47-54
    6.3.1 pH对胺基改性硅基介孔材料动态吸附重金属离子的影响  47-48
    6.3.2 流速对材料吸附Cr(Ⅵ)的影响  48-49
    6.3.3 进样浓度对材料吸附Cr(Ⅵ)的影响  49-50
    6.3.4 进样体积对材料吸附Cr(Ⅵ)的影响  50
    6.3.5 洗脱试剂的选择  50
    6.3.6 胺基改性硅基介孔材料对铬的价态分析  50-51
    6.3.7 离子强度对材料吸附Cr(Ⅵ)的影响  51-52
    6.3.8 分析方法的应用  52-53
    6.3.9 分析方法验证  53
    6.3.10 分析方法的评价  53-54
  6.4 本章小结  54-56
第7章 全文总结  56-57
参考文献  57-63
硕士期间发表的论文情况  63-64
致谢  64

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 功能材料
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