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浊点萃取分离富集原子吸收光谱法测定痕量元素的研究

作　者: 黄燕
导　师: 苏耀东
学　校: 同济大学
专　业: 分析化学
关键词: 浊点萃取 火焰原子吸收光谱 分离富集 痕量元素
分类号: O657.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 403次
引　用: 6次
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内容摘要


火焰原子吸收光谱法（FAAS）是痕量元素分析中常用的方法之一。由于试样的复杂和极低的含量，传统的前处理方法已经不能适用于痕量元素的分析，往往要求在测定之前用化学分离／预富集手段以分离富集待测物和除去干扰基体，以提高分析方法的灵敏度、选择性、准确性和更低的检测限。 浊点萃取（cloud point extraction，简称CPE）法是近年来出现的一种新兴的液-液萃取技术。它以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变实验参数，将疏水性物质与亲水性物质分离。它具有经济、安全、高效、简便等优点，已广泛用于生命科学、环境科学研究中。近年来浊点萃取法也成功地用于金属元素的分离富集，并与分析仪器联用，用于痕量金属元素的检测。 本论文利用螯合剂8-羟基喹啉（8-HQ）、1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）和表面活性剂Triton X-100进行浊点萃取火焰原子吸收光谱测定痕量元素。在8-HQ—Triton X-100体系中，最佳条件为在8.0mL试液中加入0.10mL 0.10mol／L8-HQ，0.50mL 30％ Triton X-100，100℃恒温水浴20分钟，溶液pH=5.0、4.5、3.0、8.0时分别浊点萃取Ni2+、Cd2+、Pb2+和Cu2+。在此条件下，镍的检出限为9.55ng／mL，镉2.23ng／mL，铅0.0432μg／mL，铜0.0694μg／mL，结果令人满意。在PAN—Triton X-100体系中，最佳条件为在8.0mL试液中加入0.20mL 8×10-3mol／L PAN，0.50mL 30％ Triton X-100，100℃恒温水浴25分钟，溶液pH=4.5时同时浊点萃取Ni2+和Pb2+。在此条件下，镍的检出限为0.0141μg／mL，铅为0.0528μg／mL，标加回收率100％左右。方法用于测定粉饼中的镍和铅，结果令人满意。

全文目录


摘要  6-7
ABSTRACT  7-10
第1章 引言  10-26
  1.1 课题背景  10-11
  1.2 浊点萃取的原理  11-13
  1.3 浊点萃取的影响因素  13-18
    1.3.1 螯合剂的影响  14-15
    1.3.2 表面活性剂的影响  15-18
    1.3.3 添加剂的影响  18
  1.4 浊点萃取与其它分析仪器的联用  18-21
  1.5 浊点萃取法国内外研究现状  21-23
  1.6 课题内容和意义  23-26
第2章 实验部分  26-36
  2.1 仪器和试剂  26-27
    2.1.1 仪器  26
    2.1.2 试剂  26-27
  2.2 实验方法  27-36
    2.2.1 8-HQ—Triton X-100体系  27-31
    2.2.2 PAN—Triton X-100体系  31-34
    2.2.3 FAAS测定步骤和条件  34-36
第3章 数据处理与分析  36-57
  3.1 8-HQ—Triton X-100体系  36-45
    3.1.1 pH值对萃取率的影响  36-37
    3.1.2 8-羟基喹啉的用量对萃取率的影响  37-38
    3.1.3 加入8-羟基喹啉后静置时间对萃取率的影响  38-39
    3.1.4 Triton X-100的用量对萃取率的影响  39
    3.1.5 平衡时间对萃取率的影响  39-40
    3.1.6 离心时间对萃取率的影响  40-41
    3.1.7 稀释液中硝酸的体积分数对测定的影响  41-42
    3.1.8 标准曲线  42-44
    3.1.9 检出限  44-45
  3.2 PAN—TritonX-100体系  45-54
    3.2.1 缓冲溶液加入量对萃取率的影响  45-46
    3.2.2 PAN的用量对萃取率的影响  46-47
    3.2.3 加入PAN后静置时间对萃取率的影响  47
    3.2.4 Triton X-100的用量对萃取率的影响  47-48
    3.2.5 平衡时间对萃取率的影响  48-49
    3.2.6 离心时间对萃取率的影响  49
    3.2.7 稀释液中硝酸的体积分数对测定的影响  49-50
    3.2.8 各金属离子标准曲线  50-51
    3.2.9 检出限  51
    3.2.10 样品测定和标准加入曲线  51-54
  3.3 结论和总结  54-57
致谢  57-58
参考文献  58-63
个人简历 在读期间发表的学术论文与研究成果  63

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 光化学分析法（光谱分析法） > 原子发射光谱分析法
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