学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

微型化液液萃取技术在环境水样中痕量污染物分析的应用

作　者: 鹿文慧
导　师: 马继平
学　校: 青岛理工大学
专　业: 环境科学
关键词: 顶空液相微萃取单滴液相微萃取气相色谱/质谱联用嗅味物质分散液液微萃取-反萃取毛细管电泳浊点萃取紫外-可见分光光度法 Hg2+ 环境水样
分类号: X832
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 67次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

由于水体中基质成分十分复杂,而目标化合物（痕量污染物）的含量通常是μg/L或ng/L级,因此在分析之前需对样品进行前处理,以便达到富集净化的目的。在环境污染物的分析中,液液萃取是经典成熟的样品前处理技术之一;但其具有有机试剂用量大、样品处理时间长、操作步骤复杂等缺点;萃取过程中易造成样品损失,产生较大误差,而且大量使用有毒试剂对实验人员的健康和环境会产生不良影响。因此,高效、快速、无溶剂或少溶剂的样品前处理技术越来越引起人们的关注。液相微萃取和浊点萃取就是在传统的液液萃取基础上发展起来的微型化的样品前处理技术。将液相微萃取和浊点萃取作为前处理技术,结合不同的检测手段,对环境水样中的嗅味有机物和重金属离子进行分析。本研究的主要内容:（1）采用液相微萃取技术与气相色谱/质谱联用对环境水样中的两种嗅味有机物（土臭素和2-甲基异冰片）进行分析。考察得到顶空液相微萃取和单滴液相微萃取两种前处理方式的最佳萃取条件并进行比较,将萃取效率较高的顶空液相微萃取作为前处理技术与气相色谱/质谱联用对环境水样中的两种嗅味有机物进行分析检测。（2）采用分散液液微萃取-反萃取技术与毛细管电泳联用检测环境水样中的Hg²⁺。确定毛细管电泳条件,包括毛细管长度、分离电压、进样模式、分离缓冲体系的类型和pH等;考察影响螯合反应、分散液液微萃取和反萃取效率的不同影响因素,确定最优化条件;在最佳条件下,确定方法的线性范围、检出限、富集倍数、相对标准偏差等;将该方法成功应用于环境水样的分析。（3）采用浊点萃取技术与紫外-可见分光光度法联用测定环境水样中的Hg²⁺。确定金属螯合物的最大吸收波长;考察影响螯合反应效率和浊点萃取效率的各种因素,并在最大吸收波长下进行扫描,通过吸光度变化来确定最佳条件;在最优化的实验条件下,确定方法的线性范围、检出限、相对标准偏差等;将该方法成功应用于环境水样的分析。

全文目录

摘要  8-10
Abstract  10-12
第1章绪论  12-23
  1 液液萃取技术的研究现状及其发展趋势  12-19
    1.1 液相微萃取形式及其在环境水样分析中的应用  12-17
      1.1.1 单滴液相微萃取及应用  13-14
      1.1.2 顶空液相微萃取及应用  14-16
      1.1.3 分散液液微萃取及应用  16-17
    1.2 浊点萃取技术及其在环境水样分析中的应用  17-19
  2 本文的研究思路  19-23
    2.1 研究对象及意义  19-20
    2.2 研究现状  20-21
      2.2.1 GSM 和MIB 的研究现状  20
      2.2.2 汞离子的研究现状  20-21
    2.3 研究内容及创新点  21-23
第2章液相微萃取-气相色谱/质谱联用测定自来水厂水源水及出厂水中的土臭素和2-甲基异冰片  23-35
  1 前言  23-24
  2 实验部分  24-25
    2.1 实验仪器及试剂  24
    2.2 样品前处理过程  24
      2.2.1 顶空液相微萃取过程  24
      2.2.2 单滴液相微萃取过程  24
    2.3 色谱/质谱条件  24-25
  3 结果与讨论  25-34
    3.1 两种前处理方式萃取条件优化  25-31
      3.1.1 顶空液相微萃取条件优化  25-28
        3.1.1.1 萃取溶剂的选择  26
        3.1.1.2 溶剂体积的选择  26
        3.1.1.3 搅拌速率的影响  26-27
        3.1.1.4 盐效应  27-28
        3.1.1.5 平衡时间和萃取时间的选择  28
      3.1.2 单滴液相微萃取条件优化  28-31
        3.1.2.1 萃取溶剂的优化  29
        3.1.2.2 萃取溶剂体积的优化  29-30
        3.1.2.3 搅拌速率的优化  30-31
        3.1.2.4 盐效应  31
        3.1.2.5 萃取温度和时间的优化  31
    3.2 两种前处理方式的比较  31-32
    3.3 方法的线性范围和检出限  32
    3.4 实际水样分析、加标回收率及相对标准偏差  32-34
  4 结论  34-35
第3章分散液液微萃取-反萃取技术与毛细管区带电泳联用检测环境水样中的Hg~(2+)  35-45
  1 前言  35
  2 实验部分  35-36
    2.1 实验仪器及试剂  35-36
    2.2 电泳分析程序  36
    2.3 分散液液微萃取-反萃取过程  36
  3 结果与讨论  36-43
    3.1 Hg~(2+)的毛细管区带电泳分离  36-38
    3.2 分散液液微萃取-反萃取条件优化  38-41
      3.2.1 螯合反应条件优化  38-39
        3.2.1.1 样品pH 的选择  38
        3.2.1.2 PAN 含量的选择  38-39
        3.2.1.3 反应时间  39
      3.2.2 分散液液微萃取条件优化  39-41
        3.2.2.1 萃取溶剂种类和体积的选择  39
        3.2.2.2 分散剂种类和体积的选择  39-40
        3.2.2.3 萃取时间  40-41
      3.2.3 反萃取技术条件优化  41
        3.2.3.1 L-半胱氨酸体积选择  41
        3.2.3.2 超声时间选择  41
    3.3 干扰离子  41
    3.4 分析方法特征  41-42
    3.5 实际水样的分析  42-43
  4 结论  43-45
第4章浊点萃取-紫外可见分光光度法检测环境水样中的Hg~(2+)  45-52
  1 前言  45
  2 实验部分  45-46
    2.1 实验仪器及试剂  45-46
    2.2 浊点萃取过程  46
  3 结果与讨论  46-51
    3.1 吸收波长的选择  46-47
    3.2 样品pH 对萃取效率的影响  47-48
    3.3 PAN 浓度对萃取效率的影响  48
    3.4 Triton X-114 含量对萃取效率的影响  48-49
    3.5 离子强度的影响  49
    3.6 水浴温度和时间的影响  49-50
    3.7 稀释剂的选择  50
    3.8 共存离子的影响  50
    3.9 线性范围和检出限  50
    3.10 实际样品分析  50-51
  4 结论  51-52
论文总结  52-53
参考文献  53-65
攻读硕士学位期间发表的文章  65-67
致谢  67

微型化液液萃取技术在环境水样中痕量污染物分析的应用

内容摘要

全文目录

相似论文