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顺序注射光度法测定食品中NaFeEDTA和酒石酸

作　者: 陈志霞
导　师: 范世华
学　校: 东北大学
专　业: 分析化学
关键词: 顺序注射分析分光光度法酒石酸加强铁食品
分类号: TS207.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
下　载: 13次
引　用: 1次
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内容摘要

本文将顺序注射进样技术与分光光度检测方法联用,分别测定了铁加强酱油中NaFeEDTA的含量和葡萄酒中酒石酸的含量,获得了比较满意的结果。论文第一部分介绍了顺序注射分析的基本原理及进展,并综述了近年来顺序注射技术在食品分析中的应用。第二部分介绍了基于在酸性条件下NaFeEDTA解离出的Fe3+能够和KSCN发生络合反应,产物在483 nm处产生强吸收的原理,建立了测定加强铁酱油中NaFeEDTA含量的顺序注射分光光度法。对实际样品的测定,以微酸性条件下酱油样品作为空白(此时酱油中的NaFeEDTA不发生解离),消除了酱油本底颜色及游离Fe3+的干扰。该方法线性响应范围为5.0-100.0 mg.L-1,检出限为1.4 mg.L-1,采样频率为60 h-1,连续11次测定的相对标准偏差小于2.0%,测定结果和卫生部推荐标准方法一致。该方法简单,快速,省略了繁琐的前处理步骤,明显减少了试剂试样的消耗量,减少了对环境的污染。第三部分介绍了基于在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,酒石酸和偏钒酸钠反应生成的红色产物在490 nm处产生强吸收的原理,建立了顺序注射分光光度法测定葡萄酒中酒石酸含量的方法。该方法线性范围为0.02-1.0 g.L-1,相对标准偏差小于1.0%。实际样品测定的回收率在98%-105%之间。第四部分对实验进行了总结。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章概述  10-28
  1.1 引言  10
  1.2 顺序注射分析技术的产生及研究进展  10-12
    1.2.1 顺序注射分析原理  10-11
    1.2.2 顺序注射分析技术的新进展  11-12
  1.3 顺序注射分析技术在食品检测中的应用  12-26
    1.3.1 食品中无机物含量的测定  12-16
      1.3.1.1 无机阳离子的测定  12-14
      1.3.1.2 无机阴离子的测定  14-16
    1.3.2 食品中有机物含量的测定  16-26
      1.3.2.1 一般有机成分测定  16-24
      1.3.2.2 过程检测  24-26
  1.4 选题背景与意义  26-28
第2章顺序注射分光光度法测定加强铁酱油中NaFeEDTA含量  28-42
  2.1 引言  28-29
  2.2 实验部分  29-31
    2.2.1 实验原理  29
    2.2.2 仪器  29
    2.2.3 试剂及配制  29-30
    2.2.4 顺序注射系统的实验装置及操作过程  30-31
  2.3 结果与讨论  31-42
    2.3.1 最大吸收波长的确定  31-32
    2.3.2 试剂试样的组合及进样顺序的优化  32-33
      2.3.2.1 试剂试样的组合  32
      2.3.2.2 进样顺序  32-33
    2.3.3 实验参数的选择  33-39
      2.3.3.1 KSCN体积  33
      2.3.3.2 Tween20体积  33-34
      2.3.3.3 试样体积  34
      2.3.3.4 HCl浓度  34-35
      2.3.3.5 增敏剂及浓度  35-36
      2.3.3.6 KSCN浓度  36-37
      2.3.3.7 系统流速  37
      2.3.3.8 反应管道长度  37-38
      2.3.3.9 氧化剂用量  38
      2.3.3.10 实验参数表  38-39
    2.3.4 分析性能  39-40
      2.3.4.1 标准曲线和线性范围  39
      2.3.4.2 精密度  39-40
      2.3.4.3 检出限  40
      2.3.4.4 共存物质的干扰  40
    2.3.5 方法可靠性与实际样品的分析  40-42
      2.3.5.1 样品的处理与测定  40-41
      2.3.5.2 回收率实验  41
      2.3.5.3 对照实验  41-42
第3章顺序注射分光光度法测定葡萄酒中的酒石酸  42-54
  3.1 引言  42
  3.2 实验部分  42-44
    3.2.1 仪器装置  42
    3.2.2 试剂及其配制  42-43
    3.2.3 实验流路  43-44
  3.3 结果与讨论  44-54
    3.3.1 最大吸收波长  44-45
    3.3.2 进样顺序  45-46
    3.3.3 实验参数  46-52
      3.3.3.1 醋酸体积  46-47
      3.3.3.2 试样体积  47
      3.3.3.3 NaVO_3/NaOH体积  47-48
      3.3.3.4 反应管道长度  48-49
      3.3.3.5 试剂浓度  49-50
      3.3.3.6 流速及停流时间  50-51
      3.3.3.7 偏钒酸钠溶液中酒石酸的浓度  51
      3.3.3.8 实验参数表  51-52
    3.3.4 分析性能  52-53
      3.3.4.1 标准曲线  52
      3.3.4.2 精密度和检出限  52-53
    3.3.5 样品测定  53
    3.3.6 方法的局限性  53-54
第4章结论  54-56
参考文献  56-66
致谢  66

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