液相微萃取-后萃取光化学荧光高效液相色谱法测定生物样品中甲氨蝶呤的含量的方法。方法本文应用自制的液相微萃取-后萃取装置,对血浆和尿液中的甲氨蝶呤进行了萃取。在0.05mol/LHCI酸性介质中,甲氨蝶呤以分子状态首先被聚醚砜中空纤" />
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液相微萃取—光化学荧光法在体内药物分析中的应用

作　者: 李建伟
导　师: 白小红
学　校: 山西医科大学
专　业: 药物分析
关键词: 甲氨蝶呤 液相微萃取-后萃取 光化学荧光 高效液相色谱 枸橼酸氯米芬 液相微萃取
分类号: R96
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要


目的建立液相微萃取-后萃取 的学位论文">液相微萃取-后萃取光化学荧光高效液相色谱法测定生物样品中甲氨蝶呤的含量的方法。方法本文应用自制的液相微萃取-后萃取装置,对血浆和尿液中的甲氨蝶呤进行了萃取。在0.05mol/LHCI酸性介质中,甲氨蝶呤以分子状态首先被聚醚砜中空纤维孔壁中的正丁醇萃取,继而被25μl 0.05 mol/L氨水溶液后萃取。后萃取液用等体积的0.2 mol/L盐酸酸化后,经紫外光照射45分钟,发生光化学反应,取样20μl进行高效液相色谱分析:以C18柱作为固定相,甲醇-磷酸盐缓冲液(pH6.6)( V V=15:85)为流动相,流速:0.8 ml/min;柱温25℃,在λex=275 nm,λem=370 nm荧光检测,结果该方法在血浆和尿液中的浓缩倍数可达20～24倍,线性范围分别为0.05～50μg/ml和0.01～50μg/ml,检出限分别为10ng/ml和5 ng/ml,相对标准偏差小于9.31%。通过液相微萃取-后萃取,能有效地去除生物样品中干扰甲氨蝶呤测定的内源性杂质,提高了选择性。结论该方法将液相微萃取和光化学荧光-高效液相色谱法相结合,为生物样品中甲氨蝶呤的检测提供了一种有效的分离分析方法。

全文目录


第一部分 液相微萃取-后萃取 的学位论文">液相微萃取-后萃取光化学荧光高效液相色谱法测定生物样品中甲氨蝶呤的含量  6-22
  中文摘要  6-7
  英文摘要  7-8
  前言  8-9
  1 实验部分  9
    1.1 仪器  9
    1.2 试剂  9
  2 实验方法  9-10
    2.1 液相微萃取-后萃取条件  9
    2.2 光化学条件  9
    2.3 色谱条件  9
    2.4 溶液配制  9-10
    2.5 实验步骤  10
  3 结果与讨论  10-20
    3.1 实验原理  10-11
    3.2 液相微萃取-后萃取萃取条件的选择  11-13
    3.3 光化学荧光条件的选择  13
    3.4 工作曲线的绘制  13-15
    3.5 精密度实验  15
    3.6 回收试验  15-18
    3.7 兔血浆和尿液中甲氨蝶呤的测定  18-19
    3.8 讨论  19-20
  参考文献  20-22
第二部分 液相微萃取光化学荧光高效液相色谱法测定生物样品中枸橼酸氯米芬的含量  22-37
  中文摘要  22-23
  英文摘要  23-24
  前言  24-25
  1 实验部分  25
    1.1 仪器  25
    1.2 试剂  25
  2 实验方法  25-26
    2.1 液相微萃取条件  25
    2.2 光化学条件  25
    2.3 色谱条件  25
    2.4 枸橼酸氯米芬溶液的配制溶液配制  25-26
    2.5 实验步骤  26
  3 结果与讨论  26-35
    3.1 实验原理  26
    3.2 单滴液相微萃取条件的选择  26-27
    3.3 光化学荧光条件的选择  27-28
    3.4 色谱条件的选择  28
    3.5 工作曲线的绘制  28-30
    3.6 精密度实验  30
    3.7 方法回收率试验  30-31
    3.8 大鼠生物样品的的测定  31-34
    3.9 讨论  34-35
  参考文献  35-37
第三部分 综述 液相微萃取-光化学荧光分析技术在体内药物分析中的应用  37-54
  正文  37-50
  参考文献  50-54
简历  54-55
致谢  55

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中图分类: > 医药、卫生 > 药学 > 药理学
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