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过渡金属—硫簇合物的合成、结构和性能研究
作 者: 张克杰
导 师: 建方方
学 校: 青岛科技大学
专 业: 分析化学
关键词: 冠状六核簇合物 双核簇合物 晶体结构 电化学性质 量化计算
分类号: O612.6
类 型: 硕士论文
年 份: 2006年
下 载: 153次
引 用: 1次
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内容摘要
以各种硫醇为配体合成的金属配合物以其独特的结构及性能在配位化学、生物化学、医药科学以及材料科学领域引起了广泛的重视,人们在该领域进行了深入的研究。本论文主要内容如下: 1.以巯基乙醇为配体,改变反应条件,摸索出高产率合成镍的双皇冠状金属冠醚簇合物的方法;以乙硫醇为配体高产率合成铁、钴、镍金属冠醚簇合物。另外,应用类似方法,以丙硫醇为配体,改变金属盐和配体的比例,合成出两种镍的金属冠醚簇合物,这两种簇合物属同分异构体。培养了上述6种化合物的单晶,并采用多种分析手段进行了结构表征和性能研究。结果表明:在碱性环境中,直链巯基烷烃与金属离子形成配合物的结构独特,都为冠状六核簇合物,晶格结构都为双皇冠型,其中金属离子(Ⅱ)均为六配位。 2.以2-巯基苯并噻唑为配体,合成出双核簇合物[Pd2(C7H4NS2)4],并培养了单晶;对其进行了红外、紫外和X-衍射分析,确定其晶体结构;还进行了荧光分析,结果表明[Pd2(C7H4NS2)4]有较强的荧光性质。 3.探索并总结了二硫化物的合成条件,培养出二苄化二硫、二硫化二苯并噻唑、二硫化二苯酚的单晶,并对二硫化二苯并噻唑进行了电化学性质分析和量化计算,进一步研究了其原子电荷、电子吸收光谱、振动频率和热力学性质。
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全文目录
第一章 文献综述 7-24 1.1 金属原子簇化合物的概述 7-11 1.2 含硫配体的过渡金属原子簇化合物 11-12 1.3 金属冠醚的进展 12-20 1.4 本研究课题的主要内容及创新点 20-21 参考文献 21-24 第二章 六种金属冠醚的合成、结构和性能研究 24-73 2.1.实验试剂与仪器 24-25 2.2 冠状六核簇合物[Ni_6(SCH_2CH_2OH)_(12)]的合成、结构和性质 25-33 2.2.1 冠状六核簇合物[Ni_6(SCH_2CH_2OH)_(12)]的合成 25 2.2.2 冠状六核簇合物[Ni_6(SCH_2CH_2OH)_(12)]的结构和性质 25-33 2.2.2.1 冠状六核簇合物[Ni_6(SCH_2CH_2OH)_(12)]的晶体结构 25-31 2.2.2.2 冠状六核簇合物[Ni_6(SCH_2CH_2OH)_(12)]的热性能分析 31-33 2.3 冠状六核簇合物[Co(SCH_2CH_3)_2]_6、[Ni(SCH_2CH_3)_2]_6、[Fe(SCH_2CH_3)_2]_6的合成、结构和性质 33-55 2.3.1 三种冠状六核簇合物的合成 33-34 2.3.2 三种冠状六核簇合物的晶体结构 34-53 2.3.2.1 [Co(SCH_2CH_3)_2]_6的晶体结构 34-41 2.3.2.2 [Ni(SCH_2CH_3)_2]_6的晶体结构 41-46 2.3.2.3 [Fe(SCH_2CH_3)_2]_6的晶体结构 46-53 2.3.3 三种冠状簇合物的热性能分析 53-55 2.4 冠状六核簇合物[Ni_6(SCH_2CH_2CH_3)_(12)](Ia、Ib)的合成和结构 55-70 2.4.1 冠状六核簇合物[Ni_6(SCH_2CH_2CH_3)_(12)](Ia、Ib)的合成 56 2.4.2 冠状六核簇合物Ia的晶体结构 56-61 2.4.3 冠状六核簇合物Ib的晶体结构 61-70 2.5 直链烷基硫醇与金属盐反应的条件和产物的结构特征 70-71 参考文献 71-73 第三章 双核钯硫簇合物的合成、结构和性能研究 73-84 3.1 实验试剂与仪器 73 3.2 双核簇合物[Pd_2(C_7H_4NS_2)_4]的合成 73-74 3.3 双核簇合物[Pd_2(C_7H_4NS_2)_4]的晶体结构 74-80 3.4 双核簇合物[Pd_2(C_7H_4NS_2)_4]的红外和紫外分析 80-81 3.5 双核簇合物[Pd_2(C_7H_4NS_2)_4]的荧光性质研究 81-83 参考文献 83-84 第四章 二硫化物的合成、结构、性质及量化计算研究 84-114 4.1 实验部分 86-87 4.1.1 实验试剂与仪器 86 4.1.2 二硫化物的制备 86-87 4.2 结果与讨论 87-111 4.2.1 二硫化物的元素分析 87 4.2.2 两种二硫化物的红外分析 87-89 4.2.3 两种二硫化物的紫外分析 89-91 4.2.4 两种二硫化物的热重分析与热稳定性 91-92 4.2.5 二硫化二苯并噻唑的电化学性质研究 92-93 4.2.6 三种二硫化物的晶体结构 93-103 4.2.6.1 二苄化二硫晶体结构 93-97 4.2.6.2 二硫化二苯并噻唑晶体结构 97-100 4.2.6.3 二硫化二苯酚晶体结构 100-103 4.2.7 二硫化二苯并噻唑量子化学研究 103-111 4.2.7.1 计算方法 104 4.2.7.2 计算结果与讨论 104-111 参考文献 111-114 结论 114-115 致谢 115-116 攻读学位期间发表的学术论文目录 116-117 独创性声明 117 关于论文使用授权的说明 117
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 周期系统各族元素 > 第Ⅵ族元素及其化合物
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