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多足配体钙镁金属配合物的合成、结构表征及其抑菌活性研究

作　者: 赵增兵
导　师: 陈元涛；台夕市
学　校: 青海师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 镁 钙 合成 晶体结构 抑菌活性
分类号: O641.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


水合肼双缩邻甲酰基苯磺酸钙配合物属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数：a=10.4202(12)(?),b=6.5879(10)(?),c=17.659(2)(?),β=95.625(2)°,Dc=1.516g/cm3, V=1206.4(3)(?)3,Z=2,μ=0.502mm-1,F(000)=576,结构偏差因子R1=0.0299,wR2=0.0765。该配合物无抑菌活性。二乙烯三胺双缩邻甲酰基苯甲酸钙钠双核配合物属三角晶系,空间群为P-31c,晶胞参数为：a=16.8639(18)(?),b=16.8639(18)(?),c=15.4992(14)(?),α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°,Dc=1.211g/cm3,V=3817.3(7)(?)3,Z=1,μ=0.164mm-1,F(000)=1475,结构偏差因子R1=0.0871,wR2=0.2480。该配合物具有抑菌活性。2-甲基-5-吡嗪羧酸钙配合物属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为：a=7.8613(11)(?),b=8.8903(13)(?), c=12.2678(15)(?),α=83.348(2)°,β=77.9320(10)°,γ=70.1330(10)°,Dc=1.477g/cm3, V=787.60(19)(?)3,Z=2,μ=0.434mm-1,F(000)=364,结构偏差因子R1=0.0566,wR2=0.1342。该配合物无抑菌活性,而配体有抑菌活性。4-氨基-3-甲基苯甲酸邻菲啰啉钙配合物属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为：a=13.2651(15)(?),b=7.0020(10)(?),c=23.862(2)(?),β=113.690(2)°,Dc=1.353g/cm3,V=2029.6(4)(?)3,Z=2,μ=0.222mm-1,F(000)=872,结构偏差因子R1=0.0353,wR2=0.0833。该配合物具有抑菌活性。N-对甲基苯磺酰-α-苯丙氨酸镁配合物属单斜晶系,空间群为P2(1),晶胞参数为：a=9.5290(10)(?),b=45.040(4)(?),c=9.5662(11)(?),β=102.770(2)°,Dc=1.313g/cm3,V= 4004.1(7)(?)3,Z=1,μ=0.216mm-1,F(000)=1674,结构偏差因子R1=0.0816,wR2=0.2088。该配合物和其配体均无抑菌活性。N-苯磺酰-α-苯丙氨酸邻菲啰啉镁配合物属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为：a=7.0870(10)(?),b=13.2480(15)(?),c=16.218(2)(?),α=111.854(2)°,β=101.3000(10)°,γ=95.6450(10)°,Dc=1.300g/cm3,V=1361.1(3)(?)3,Z=1,μ=0.176mm-1,F(000)=558,结构偏差因子R1=0.0683,wR2=0.1596。该配合物具有抑菌活性,而配体无抑菌活性。3-乙氧基水杨醛缩4-氨基-3-甲基苯磺酸镁配合物属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为：a=38.710(11)(?),b=7.531(2)(?),c=13.087(3)(?),β= 104.986(4)°,Dc=1.444g/cm3,V=3685.6(17)(?)3,Z=4,μ=0.237mm-1,F(000)=1688,结构偏差因子R1=0.0318,wR2=0.0847。邻甲酰基苯甲酸缩氨基硫脲镁配合物属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为：a=12.952(2)(?),b=8.9082(13)(?),c=11.5365(17)(?),β=95.160(2)°,Dc=1.445g/cm3,V=1325.7(3)(?)3,Z=2,μ=0.286mm-1,F(000)=604,结构偏差因子R1=0.0514,wR2=0.1280。邻甲酰基苯磺酸缩氨基硫脲锰配合物属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为：a=6.8096(6)(?),b=9.5498(8)(?),c=10.7898(9)(?),α=64.3860(10)°,β=88.4950(10)°,γ=83.7910(10)°, Dc=1.700g/cm3,V=628.83(9)(?)3,Z=1,μ=0.921 mm-1, F(000)=331,结构偏差因子R1=0.0282,wR2=0.0745。邻甲酰基苯磺酸钠缩氨基硫脲钠配合物属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为：a=7.4065(5)(?),b=8.7359(6)(?), c=25.2100(18)(?),β=98.2920(10)°, Dc=1.600g/cm3,V=1614.10(19)(?)3, Z=4,μ=0.557mm-1, F(000)=804,结构偏差因子R1=0.0545,wR2=0.1588。化合物4-二乙氨基水杨醛缩4-氨基-3-甲基苯磺酸属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为：a=8.230(9)(?),b=12.143(14)(?),c= 18.96(2)(?),β=96.848(19)°, Dc=1.279g/cm3, V=1882(4)(?)3, Z=4,μ=0.196mm-1, F(000)=768,结构偏差因子R1=0.0459,wR2=0.1266。

全文目录


中文摘要  3-5
abstract  5-9
第一章 前言  9-23
  1.1 配位化学发展简史  9-11
  1.2 我国配位化学进展  11-12
  1.3 配位化合物的分类及应用  12-13
    1.3.1 希夫碱类配合物  12
    1.3.2 大环配合物  12
    1.3.3 含杂环类配合物  12-13
    1.3.4 羧酸类配合物  13
    1.3.5 磺酸类配合物  13
    1.3.6 多酸类配合物  13
  1.4 配合物单晶的培养方法  13-15
    1.4.1 溶液中晶体的生长  14
    1.4.2 界面扩散法  14
    1.4.3 蒸气扩散法  14
    1.4.4 凝胶扩散法  14
    1.4.5 水热法和溶剂热法  14-15
    1.4.6 升华法  15
  1.5 国内外关于金属配合物的功能研究  15-21
  1.6 本论文研究的目的和意义  21-23
第二章 仪器与试剂  23-24
  2.1 仪器  23
  2.2 试剂  23-24
第三章 钙配合物的合成、晶体结构及抑菌活性研究  24-43
  3.1 肼双缩邻甲酰基苯磺酸钙配合物的合成及结构表征  24-27
    3.1.1 配体及其配合物的合成  24-25
    3.1.2 配合物晶体结构的测定和解析  25
    3.1.3 晶体结构的描述  25-27
  3.2 二乙烯三胺双缩邻甲酰基苯甲酸钙钠双核配合物的合成及结构表征  27-31
    3.2.1 配体及其配合物的合成  27-28
    3.2.2 配合物晶体结构的测定和解析  28
    3.2.3 晶体结构的描述  28-31
  3.3 2-甲基-5-吡嗪羧酸钙配合物的合成及结构表征  31-34
    3.3.1 配合物的合成  31
    3.3.2 配合物晶体结构的测定和解析  31
    3.3.3 晶体结构的描述  31-34
  3.4 4-氨基-3-甲基苯甲酸邻菲啰啉钙配合物的合成及结构表征  34-37
    3.4.1 配合物的合成  34
    3.4.2 配合物晶体结构的测定和解析  34-35
    3.4.3 配合物晶体结构的描述  35-37
  3.5 化合物4-二乙氨基水杨醛缩4-氨基-3-甲基苯磺酸希夫碱的合成及结构表征  37-40
    3.5.1 化合物的合成  37
    3.5.2 化合物的晶体结构测定和解析  37-38
    3.5.3 化合物的晶体结构描述  38-40
  3.6 抑菌活性的测定  40-41
    3.6.1 药液的制备  40
    3.6.2 培养基的制备  40
    3.6.3 菌悬液的制备  40
    3.6.4 抑菌能力的测定  40-41
    3.6.5 抑菌效果分析  41
  3.7 小结  41-43
第四章 镁配合物及对照物的合成、晶体结构及抑菌活性研究  43-65
  4.1 N-对甲基苯磺酰-α-苯丙氨酸镁配合物的合成及表征  43-47
    4.1.1 配体及配合物的合成  43-44
    4.1.2 配合物晶体结构的测定和解析  44
    4.1.3 配合物晶体结构的描述  44-47
  4.2 N-苯磺酰-α-苯丙氨酸邻菲啰啉镁配合物的合成及表征  47-51
    4.2.1 配体及配合物的合成  47
    4.2.2 配合物晶体结构的测定和解析  47-48
    4.2.3 配合物晶体结构的描述  48-51
  4.3 3-乙氧基水杨醛缩4-氨基-3-甲基苯磺酸镁配合物的合成及表征  51-54
    4.3.1 配体及配合物的合成  51-52
    4.3.2 配合物晶体结构的测定及解析  52
    4.3.3 配合物晶体结构的描述  52-54
  4.4 邻甲酰基苯甲酸缩氨基硫脲镁配合物的合成及表征  54-57
    4.4.1 配体及配合物的合成  54
    4.4.2 配合物的晶体结构测定和解析  54-55
    4.4.3 配合物的晶体结构描述  55-57
  4.5 邻甲酰基苯磺酸缩氨基硫脲锰配合物的合成及表征  57-60
    4.5.1 配体及配合物的合成  57
    4.5.2 配合物晶体结构的测定及解析  57-58
    4.5.3 配合物的晶体结构描述  58-60
  4.6 邻甲酰基苯磺酸钠缩氨基硫脲钠配合物的合成及表征  60-62
    4.6.1 配体及配合物的合成  60
    4.6.2 配合物晶体结构的测定及解析  60-61
    4.6.3 配合物晶体结构的描述  61-62
  4.7 抑菌活性的测定  62-63
    4.7.1 药液的制备  62-63
    4.7.2 抑菌效果分析  63
  4.8 小结  63-65
第五章 小结  65-67
参考文献  67-77
致谢  77-78
攻读硕士学位期间的研究成果  78

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 结构化学 > 络合物化学（配位化学）
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