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三维荧光二阶校正法在药物分析中的应用研究

作　者: 方冬梅
导　师: 吴海龙
学　校: 湖南大学
专　业: 分析化学
关键词: 化学计量学 三维数据阵分析 二阶校正法 三维荧光光谱法 氟喹诺酮类药物 盐酸普鲁卡因 盐酸柔红霉素 交替归一加权残差法
分类号: TQ460.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要


本论文首先在绪论部分概述了化学计量学的产生背景、发展历史及研究现状,然后重点阐述了化学计量学中二阶校正这一极具特色的核心研究领域,包括三维数据阵三线性模型与算法的发展,以及在分析化学领域(药物、环境、医学和食品等)中的应用。尤其近几年来,三维荧光光谱分析在复杂基质(血浆或尿液)中对药物进行无干扰直接定量测定获得了极大发展和应用。第二章是通过激发发射(Ex-Em)矩阵荧光法获取三维数据,结合化学计量学中交替三线性分解(ATLD)二阶校正方法,对干扰物依诺沙星(ENO)共存下的氧氟沙星(OFL)和诺氟沙星(NOR)进行了同时定量测定,并用于实际药物分析; 同时对血浆液中的依诺沙星(ENO)、氧氟沙星(OFL)和诺氟沙星(NOR)进行了同时定量测定。体现了化学计量学的二阶校正法能解决在未校正干扰物存在下对被分析物因光谱严重重叠难定量的问题。第三章中对血浆液中的盐酸普鲁卡因(Procaine hydrochloride)进行了测定。盐酸普鲁卡因是一种目前常用的局部麻醉药,能暂时阻断神经纤维的传导而具有麻醉作用,它的用量必须适当控制。因此,测定盐酸普鲁卡因在血浆液中的含量具有重要的意义。通过激发发射矩阵荧光法获取三维数据,结合化学计量学中二阶校正方法,对复杂基质血浆中的盐酸普鲁卡因进行了直接定量测定。实现了复杂基质血浆中的被分析物的直接定量测定,具有“二阶校正优势”,获得了满意的结果。第四章中对血浆液和尿液中的抗肿瘤药物盐酸柔红霉素( Daunomycin hydrochloride)进行了测定。盐酸柔红霉素能嵌入DNA双螺旋中与DNA结合,使其模板发生改变,抑制DNA和RNA聚合酶,阻止DNA和RNA的合成。测定盐酸柔红霉素在血浆液和尿液中的含量具有重要的意义。本章利用三维激发发射荧光光谱与化学计量学二阶校正法相结合的优势,即能够解决复杂基质血浆和尿液中的盐酸柔红霉素药物因血浆和尿液内源物质与分析物光谱重叠所引起的难分辨的问题,在复杂基质共存条件下对待测药物组分进行直接快速定量分析,获得较满意的结果。第五章应用一个新的化学计量学算法—交替归一加权残差法(ANWE)进行激发-发射矩阵荧光数据分析应用。ANWE的一个明显的优点是只要选择的组分数不少于实际组分数时,分辨的结果也很稳定。而且,能避免所谓的二阶退化问题,以及解决随机初始化或高度共线性带来的慢收敛问题。并将此算法与激发-发射三维荧光相结合对萘普生(Naproxen)为干扰物下的水杨酰胺(Salicylamide)和双

全文目录


摘要  8-10
Abstract  10-12
第1章 绪论  12-21
  1．1 化学计量学的发展  12-15
  1．2 化学计量学在三维响应数据阵分析中的应用  15-19
    1．2．1 化学计量学算法在三维荧光数据中的应用  16-18
    1．2．2 化学计量学算法在液相色谱联用数据中的应用  18-19
  1．3 本论文的立项意义与研究内容  19-21
    1．3．1 立项意义  19
    1．3．2 研究内容  19-21
第2章 矩阵荧光光谱二阶校正法用于氟喹诺酮类药物定量分析  21-33
  2．1 引言  21
  2．2 方法原理  21-23
    2．2．1 三线性模型  21-22
    2．2．2 平行因子分析算法(PARAFAC)  22
    2．2．3 交替三线性分解算法(ATLD)  22-23
  2．3 实验部分  23-25
    2．3．1 主要仪器和试剂  23
    2．3．2 实验方法  23-25
    2．3．3 参数设定  25
  2．4 结果与讨论  25-32
    2．4．1 pH 对荧光强度的影响  25
    2．4．2 SDS 浓度的影响  25-26
    2．4．3 线性范围  26
    2．4．4 干扰物 ENO 共存下对 OFL 和 NOR 进行同时定量测定  26-27
    2．4．5 对实际药品中 OFL 和 NOR 含量的测定  27-28
    2．4．6 OFL、NOR 和ENO 的同时测定  28
    2．4．7 两种二阶校正法比较  28-32
  2．5 小结  32-33
第3章 激发-发射矩阵荧光结合化学计量学算法无干扰测定血浆液中的盐酸普鲁卡因  33-39
  3．1 引言  33
  3．2 方法原理  33-34
    3．2．1 PARAFAC 算法  33
    3．2．2 ATLD 算法  33
    3．2．3 自加权交替三线性分解算法(SWATLD)  33-34
  3．3 实验部分  34
    3．3．1 主要仪器和试剂  34
    3．3．2 实验方法  34
    3．3．3 参数设定  34
  3．4 结果与讨论  34-38
    3．4．1 盐酸普鲁卡因在血浆液中的荧光光谱  34-36
    3．4．2 血浆液中盐酸普鲁卡因的化学计量学分析  36-37
    3．4．3 三种二阶校正法比较  37-38
  3．5 小结  38-39
第4章 激发-发射矩阵荧光与二阶校正法相结合用于血浆液和尿液中盐酸柔红霉素的定量测定  39-46
  4．1 引言  39-40
  4．2 方法原理  40
    4．2．1 ATLD 算法  40
  4．3 实验部分  40
    4．3．1 主要仪器与试剂  40
    4．3．2 实验方法  40
    4．3．3 参数设定  40
  4．4 结果与讨论  40-44
    4．4．1 盐酸柔红霉素在血浆液中的激发发射荧光光谱  40-42
    4．4．2 盐酸柔红霉素在尿液中的激发发射荧光光谱  42-43
    4．4．3 血浆液和尿液中盐酸柔红霉素的化学计量学分析  43-44
  4．5 小结  44-46
第5章 交替归一加权残差法用于二阶校正及其在激发-发射矩阵荧光数据分析中的应用  46-55
  5．1 引言  46-47
  5．2 方法原理  47-50
    5．2．1 三线性模型  47
    5．2．2 PARAFAC 算法  47
    5．2．3 SWATLD 算法  47
    5．2．4 最小二乘-基于交替归一加权残差  47-48
    5．2．5 交替归一加权残差算法(ANWE)  48-50
  5．3 实验部分  50-51
    5．3．1 主要仪器及试剂  50
    5．3．2 实验方法  50
    5．3．3 参数设定  50-51
  5．4 结果与讨论  51-52
    5．4．1 四氢吡咯的浓度选择  51
    5．4．2 线性范围  51
    5．4．3 ANWE、PARAFAC 和 SWATLD 的分解  51
    5．4．4 真实的激发-发射矩阵荧光数据  51-52
  5．5 小结  52-55
结论  55-57
参考文献  57-65
致谢  65-66
附录(攻读学位期间所发表的学术论文目录)  66

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 制药化学工业 > 一般性问题 > 产品检验及分析鉴定
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