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三维荧光二阶校正法用于食品、药品分析检测的研究
作 者: 曹莹
导 师: 吴海龙
学 校: 湖南大学
专 业: 分析化学
关键词: 化学计量学 二阶校正法 三维荧光光谱 氢化可的松 特拉唑嗪 牛磺酸 核黄素
分类号: TQ460.72
类 型: 硕士论文
年 份: 2008年
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内容摘要
化学计量学是一门新兴的化学分支学科。本论文首先在绪论中概述了化学计量学的产生背景、发展历史及研究现状,然后就化学计量学中的二阶校正这一极具特色的核心研究领域进行了重点阐述,主要包括三维数据阵三线性模型与算法的发展。随后简述了近年来化学计量学方法在食品、药品分析领域中的应用。最后将二阶校正法与三维荧光光谱相结合用于复杂基质(食品、人体体液等)中食品和药品的分析检测,解决了混合体系中多组分荧光光谱重叠引起的难分辨问题,可以实现在未知干扰存在下复杂体系中感兴趣组分的直接快速定量测定,为复杂体系中感兴趣成分的分析检测提供了一个新方法,开拓了食品、药品分析的应用领域。第二章利用平行因子分析(Parallel factor analysis, PARAFAC)二阶校正算法及满秩平行因子分析(FRA-PARAFAC)算法结合三维荧光光谱对人体尿液样中的氢化可的松进行了定量分析。弱荧光的氢化可的松与浓硫酸反应可生成强荧光的中间体,而中间体的浓度与初始氢化可的松的浓度成线性关系。利用这一性质,结合三维数阵三线性分解算法分辨,再通过二阶校正实现人体尿液样中氢化可的松的间接准确定量测定。两种算法可以得到相近且满意的结果。第三章,在对样品进行简单前处理的情况下,对人体血液中的特拉唑嗪进行直接快速测定。分别用平行因子分析(Parallel factor analysis, PARAFAC)、交替三线性分解(Alternating Arilinear Decomposition , ATLD)及交替惩罚三线性分解(Alternating Penalty Trilinear Decomposition, APTLD)三种算法对激发发射矩阵三维荧光数据进行解析,三种算法所得分析结果非常接近,均能得到满意的预测结果,为有背景干扰共存下特拉唑嗪的快速检测提供了一个可靠的新方法。牛磺酸作为一种优质的营养素,对于促进人体健康有多种功效。在本文第四章中,利用交替拟合残差(Alternating Fitting Residue, AFR)二阶校正算法,结合三维荧光,对功能饮料红牛中的牛磺酸成分进行了检测,该算法得到了满意的预测结果。该方法仅需一个简单的衍生反应过程,就可实现未知荧光背景干扰下牛磺酸的直接定量测定。第五章,通过激发-发射矩阵荧光法获取三维数据,然后分别应用平行因子分析(PARAFAC)、交替三线性分解(ATLD)和自加权交替三线性分解(Self-weighted Alternating Trilinear Decomposition,SWATLD)三种算法,对所得的三维响应数据阵进行解析,以实现饮料中背景干扰共存下核黄素的直接快速测定,而无需任何样品的分离处理。三种算法所得分析结果非常接近,均能得到满意的预测结果,为有背景干扰共存下核黄素的快速检测提供了一个可靠的新方法。
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全文目录
摘要 5-7 Abstract 7-12 第1章 绪论 12-21 第2章 三维荧光二阶校正法用于尿液中氢化可的松的定量测定 21-30 2.1 引言 21-22 2.2 方法原理 22-23 2.2.1 三线性成分模型 22 2.2.2 平行因子分析算法(PARAFAC 算法) 22-23 2.2.3 满秩平行因子分析算法(FRA-PARAFAC 算法) 23 2.3 实验部分 23-24 2.3.1 主要试剂和仪器 23 2.3.2 实验方法 23 2.3.3 实验参数设置 23-24 2.4 结果与讨论 24-28 2.4.1 氢化可的松的真实荧光光谱 24 2.4.2 成分数(N)的确定 24-25 2.4.3 人体尿液中氢化可的松的荧光光谱 25-27 2.4.4 人体尿液中氢化可的松的直接定量分析 27-28 2.5 小结 28-30 第3章 三维荧光二阶校正法检验人体血浆中特拉唑嗪的含量 30-41 3.1 引言 30-31 3.2 方法原理 31-33 3.2.1 三线性成分模型 31 3.2.2 平行因子分析算法(PARAFAC 算法) 31 3.2.3 交替三线性分解算法(ATLD 算法) 31 3.2.4 交替惩罚三线性分解算法(APTLD 算法) 31-33 3.3 实验部分 33-34 3.3.1 主要试剂与仪器 33 3.3.2 实验方法 33-34 3.3.3 参数设置 34 3.4 结果与讨论 34-40 3.4.1 特拉唑嗪的真实荧光光谱 34 3.4.2 人工合成样中特拉唑嗪的测定 34-35 3.4.3 人体血浆中特拉唑嗪的荧光光谱 35-39 3.4.4 人体血浆中特拉唑嗪的直接定量分析 39-40 3.5 小结 40-41 第4章 交替拟合残差二阶校正荧光分析法测定饮料中牛磺酸的含量 41-49 4.1 引言 41 4.2 方法原理 41-43 4.2.1 三线性成分模型 41 4.2.2 交替拟合残差算法(AFR 算法) 41-43 4.3 实验部分 43-44 4.3.1 主要仪器与试剂 43 4.3.2 实验方法 43-44 4.3.3 参数设置 44 4.4 结果与讨论 44-48 4.4.1 牛磺酸衍生后的真实荧光光谱 44-45 4.4.2 确定体系成分数 45 4.4.3 人工合成样中牛磺酸的测定 45-46 4.4.4 饮料中牛磺酸的荧光光谱 46-47 4.4.5 饮料中牛磺酸的直接定量分析 47-48 4.5 小结 48-49 第5章 三维荧光二阶校正法直接测定饮料中核黄素的含量 49-58 5.1 引言 49-50 5.2 方法原理 50-51 5.2.1 三线性成分模型 50 5.2.2 平行因子分析算法(PARAFAC 算法) 50 5.2.3 交替三线性分解算法(ATLD 算法) 50 5.2.4 自加权交替三线性分解算法(SWATLD 算法) 50-51 5.3 实验部分 51-52 5.3.1 主要仪器及试剂 51 5.3.2 实验方法 51-52 5.3.3 参数设置 52 5.4 结果与讨论 52-57 5.4.1 核黄素的真实荧光光谱 52 5.4.2 人工合成样中核黄素的测定 52-53 5.4.3 饮料中核黄素的荧光光谱 53-56 5.4.4 饮料中核黄素的直接定量分析 56-57 5.5 小结 57-58 结论 58-59 参考文献 59-68 致谢 68-69 附录A 攻读硕士学位期间发表学术论文 69
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 制药化学工业 > 一般性问题 > 产品检验及分析鉴定 > 药物分析、药物鉴定
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