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糕点中合成色素、苹果汁中有机酸和中成药中马兜铃酸A的HPLC（MS）检测方法研究

作　者: 牛宏亮
导　师: 周围
学　校: 甘肃农业大学
专　业: 营养与食品卫生学
关键词: 高效液相色谱高效液相色谱/质谱联用仪人工合成色素有机酸马兜铃酸A
分类号: R155.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文以食品安全为主要宗旨,介绍了现代分离技术高效液相色谱法在合成色素和有机酸检测方面的应用、高效液相色谱/质谱联用在马兜铃酸A检测方面的应用。同时还对新的样品前处理技术-固相萃取技术进行了介绍。本论文共包含三部分,第一部分建立了高效液相色谱法测定了糕点中十种人工合成色素的含量,样品用固相萃取小柱净化浓缩后进样,十种人工合成色素的最低检测限范围为0.25μg/ml～2.5μg/ml之间,回收率在70.3%～92.3%之间。相对标准偏差(RSD)在1.42%～7.33%之间,方法具有简单、快速、准确的特点。第二部分建立了高效液相色谱检测浓缩果汁中有机酸的含量。通过以上方法,五种有机酸的最低检出限范围为0.4μg/ml～40μg/ml,回收率在73.3%～92.7%之间。相对标准偏差(RSD)在1.84%～5.73%之间,该方法具有简单、灵敏度高、速度快等优点。第三部分建立了高效液相色谱/质谱联用测定中成药中马兜铃酸A的方法。测定结果表明,马兜铃酸A在高效液相色谱/质谱的选择离子记录(SIR)中有较强的分子离子峰,回收率在83.7%～87.7%之间,相对标准偏差为5.4%,最低检测限为0.1ppm。方法可以满足对中成药中马兜铃酸A测定要求。

全文目录

摘要  3-4
Summary  4-5
缩略词表  5-9
第一章文献综述  9-22
  1.1 样品的前处理  9-14
    1.1.1 目标化合物与样品基质分离提取的方法  9-11
    1.1.2 样品提取液的进一步分离净化的方法  11-14
  1.2 样品检测的色谱方法  14-18
    1.2.1 气相色谱法  14-15
    1.2.2 高效液相色谱仪  15
    1.2.3 质谱技术（MS）  15-16
    1.2.4 串联质谱及联用技术  16-18
  1.3 人工合成色素  18-19
    1.3.1 糕点中人工合成色素检测的重要性  18-19
    1.3.2 人工合成色素检测的研究进展  19
  1.4 有机酸  19-20
    1.4.1 苹果汁中有机酸检测的重要性  19-20
    1.4.2 有机酸检测的研究进展  20
  1.5 马兜铃酸 A  20-22
    1.5.1 马兜铃酸A 检测的重要性  20
    1.5.2 马兜铃酸A 检测的研究进展  20-22
第二章 HPLC 分离糕点中的十种人工合成色素  22-31
  2.1 前言  22-23
  2.2 仪器和方法  23-25
    2.2.1 仪器、试剂及样品  23
    2.2.2 标准溶液的配制  23
    2.2.3 样品前处理  23-24
    2.2.4 色谱条件及人工合成色素色谱图  24-25
  2.3 结果与讨论  25-26
    2.3.1 流动相的选择  25
    2.3.2 样品前处理方法  25
    2.3.3 固相萃取柱的选择  25-26
    2.3.4 固相萃取淋洗液和洗脱液的选择  26
    2.3.5 柱温的选择  26
  2.4 方法评价  26-29
    2.4.1 方法线性范围  26-27
    2.4.2 样品加标回收率  27
    2.4.3 最低检出限  27-29
    2.4.4 实际样品的测定  29
  2.5 讨论  29-30
    2.5.1 色谱柱的选择  29-30
    2.5.2 其他色谱条件的选择  30
  2.6 结论  30-31
第三章高效液相色谱法测定浓缩果汁中草酸、酒石酸、柠檬酸、乙酸及富马酸的含量  31-38
  3.1 前言  31-32
  3.2 实验部分  32-34
    3.2.1 仪器与材料  32
    3.2.2 试剂  32
    3.2.3 供试样品  32
    3.2.4 标准溶液的配置  32
    3.2.5 样品处理  32-33
    3.2.6 液相色谱条件  33
    3.2.7 定量  33-34
  3.3 结果与讨论  34-37
    3.3.1 检测波长的确定  34
    3.3.2 流动相的选择  34
    3.3.3 方法评价  34-36
    3.3.4 样品分析  36-37
  3.4 讨论  37
    3.4.1 色谱条件的选择  37
    3.4.2 富马酸含量的控制  37
  3.5 结论  37-38
第四章中成药中马兜铃酸A 的HPLC/MS 研究  38-48
  4.1 前言  38
  4.2 材料与方法  38-41
    4.2.1 材料  38-39
    4.2.2 实验方法  39-41
  4.3 结果与分析  41-47
    4.3.1 实验条件的优化选择  41-44
    4.3.2 方法的评价  44-46
    4.3.3 讨论  46-47
  4.4 结论  47-48
参考文献  48-54
致谢  54-55
个人简介  55-56
导师简介  56

糕点中合成色素、苹果汁中有机酸和中成药中马兜铃酸A的HPLC（MS）检测方法研究

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