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气相色谱法分析食品中残留农药的方法研究

作　者: 李兴红
导　师: 张桃芝
学　校: 华中师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 施保克及其降解产物 有机磷杀虫剂 有机氯农药 液液萃取 固相微萃取 一滴溶剂萃取
分类号: TS207
类　型: 硕士论文
年　份: 2002年
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内容摘要


农药残留量分析的第一个环节就是从样品中提取和净化痕量农药，以便进行分析测定。提取的好坏直接影响到分析结果的正确性。目前在残留农药分析中经常使用的分析方法，如薄层色谱、气相色谱、液相色谱、色谱-质谱联用等技术，一般均要求分析较净化的样品，否则存在的大量杂质会对残留农药的分析造成干扰或阻碍残留，有时还有损坏仪器的危险，因而提取、浓缩和净化是农药残留分析中一个十分重要的前处理步骤。液液萃取技术是一种成熟的复杂样品预处理技术，大约70％的农药残留分析现在仍采用它进行样品预处理。近年来，在农残分析方面出现了许多新的样品预处理技术，如加速溶剂提取(ASE)、微波提取(MAE)、固相萃取(SPE)、超临界流体萃取(SFE)、固相微萃取(SPME)、一滴溶剂萃取(SDE)等，它们各有自己的优缺点。本学位论文就液液萃取、固相微萃取和一滴溶剂萃取三种前处理技术进行较为系统的研究。 第一：采用液液萃取(LLE)气相色谱(CC)-电子捕获检测器(ECD)检测了武汉、广州两地柑橘上保鲜剂施保克及其降解产物的残留。该方法可以同时处理多个样品且不需大量的玻璃器皿和试剂、药品，比现有的方法更简捷、快速。获得线性范围为0.05-2.50mg／L，添加回收率为81.5-96.0％。同时我们还研究了实际样品的动态消解规律。测定结果表明：(1)25％施保克乳油1000mg／L浸果处理，储藏30天后，全果上的残留量为1.21-1.52mg／kg。全果上半衰期为69.3-88.6天；(2)25％施保克乳油500mg／L浸果处理，储藏30天后，全果上残留量为0.69-0.73mg／kg，全果上半衰期为55.5-57.5天；获得的检测限为0.002mg／kg。以上测定的残留动态数据第一次为我国储藏柑橘时上安全使用施保克提供了参考数据。 第二：根据文献本文对固相微萃取在农药残留方面的应用作了综述并采用固相微萃取与气相色谱-火焰光度检测器(SPME-GC-FPD)快速分析了蔬菜中有机磷杀虫剂。采用稀释的方法来减少蔬菜基质对SPME纤维头吸附分析物的干扰，获得了较好的回收率和精密度。该方法简单易行，不需要有机试剂，耗时短。方法灵敏度高。SPME方法还与传统的液液萃取(LLE)方法进行比较，得到SPME适合分析降解周期短的有机磷农药残留量。 d＼硕士学伎论文 ＼扣方卜y ＊V厂R；＊卜厂 第三，采用一滴溶剂革取方法分析了蜂蜜中的有机氯杀虫剂，讨论了一滴 溶剂革取的各种影响因素。优化条件下在 0．5毛0．ODg／InL之间获得了较好的线性 范围，添加回收率实验发现六六六的各种异构体能获得引二3－93，63％的回收率 结果方法的检测限在0．56fig乃g刁．SUg／kg之间。一滴溶剂革取只需很少的有机 溶剂口习 ＞ 不对环境造成污染，不对分析人员的健康造成危害，而且克服了 SPME技术不能快捷分析有机氯农药的弱点，是一种分析六六六各种异构体残留 量的好方法。

全文目录


第一章 绪论  11-15
  1．1 农药残留分析的必要性  11-12
  1．2 气相色谱在农药残留分析中的应用  12
  1．3 前处理方法在农药残留分析中的重要性  12-13
  1．4 论文涉及的前处理方法  13-14
    1．4．1 液液萃取  13
    1．4．2 固相微萃取  13-14
    1．4．3 一滴溶剂微萃取  14
  参考文献  14-15
第二章 柑橘上施保克及其降解产物的LLE-GC检测  15-23
  2．1 前言  15-16
  2．2 实验材料和方法  16
  2．3 分析测定  16-18
    2．3．1 提取  16
    2．3．2 水解  16-17
    2．3．3 净化  17
    2．3．4 标准曲  17-18
    2．3．5 总PROCHLORAZ残留量的计算公式  18
  2．4 回收率测定  18
  2．5 实际样品残留量测定  18-21
  2．6 结果讨论  21-22
    2．6．1 施保克在储藏柑橘上残留消解动态结果  21
    2．6．2 方法优势  21
    2．6．3 注意事项  21-22
  参考文献  22-23
第三章 固相微萃取在农药残留分析中的应用  23-33
  3．1 前言  23-24
  3．2 SPME理论  24-25
  3．3 SPME分析农药残留的影响因素  25
  3．4 解吸影响  25-26
  3．5 SPME在农药残留分析中的应用  26-28
    3．5．1 水分析  26-27
    3．5．2 土壤样品分析  27
    3．5．3 食物样品分析  27-28
    3．5．4 生物流体样品  28
  3．6 展望  28-30
  参考文献  30-33
第四章 SPME—GC快速检测蔬菜中残留有机磷杀虫剂  33-46
  4．1 前言  33
  4．2 仪器与材料  33-34
  4．3 分析原理及操作条件  34
  4．4 SPME方法  34-39
    4．4．1 SPME方法优化  34-37
      4．4．1．1 搅拌速度的影响  34-35
      4．4．1．2 离子强度的影响  35-36
      4．4．1．3 平衡时间的影响  36-37
      4．4．1．4 SPME的萃取条件选取  37
    4．4．2 标准曲线的制备  37
    4．4．3 SPME添加样品回收率实验  37-39
      4．4．3．1 蔬菜样品的制备  37
      4．4．3．2 稀释倍数对回收率的影响  37-38
      4．4．3．3 SPME方法回收率测定  38-39
      4．4．3．4 检测限的估算  39
  4．5 LLE方法  39-40
    4．5．1 提取  39
    4．5．2 净化  39
    4．5．3 回收率测定  39-40
  4．6 实际样品的分析  40
  4．7 讨论  40-45
    4．7．1 实际样品分析中的数据处理  40-41
    4．7．2 SPME的可行性比较  41-42
    4．7．3 结论  42-45
  参考文献  45-46
第五章 SDE-GC检测蜂蜜中残留有机氯农药  46-65
  5．1 前言  46-48
  5．2 仪器与材料  48
  5．3 仪器分析原理和操作条件  48
  5．4 一滴溶剂萃取方法优化  48-53
    5．4．1 一滴溶剂萃取方法的理论  48-49
    5．4．2 一滴溶剂体积的影响  49-50
    5．4．3 萃取溶剂的影响  50
    5．4．4 水样体积的影响  50
    5．4．5 离子强度的影响  50-51
    5．4．6 搅拌速度的影响  51-52
    5．4．7 萃取时间的影响  52-53
    5．4．8 一滴溶剂萃取条件  53
  5．5 标准曲线的制备  53
  5．6 一滴溶剂萃取添加样品回收率实验  53-65
    5．6．1 蜂蜜样品的制备  53
    5．6．2 一滴溶剂萃取方法回收率测定  53-54
    5．6．3 检测限的估算  54
    5．6．4 结果与讨论  54-65
致谢  65

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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 一般性问题 > 食品标准与检验
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