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啤酒中挥发性风味物质分析方法研究

作　者: 吴增升
导　师: 徐烨；刘渭萍
学　校: 东北大学
专　业: 分析化学
关键词: 啤酒挥发性风味物质顶空分析固相微萃取气相色谱-质谱法
分类号: TS262.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

影响啤酒风味的物质很多,其中最为显著的是高级醇类、高级酯类以及有机酸类物质。啤酒中高级醇、高级酯的含量、配比等决定了啤酒的口味与口感,而有机酸类物质的种类和含量是判断啤酒发酵是否正常进行的标志。因此,建立一种简便、快速、准确测定啤酒中高级醇类、高级酯类、有机酸类物质的分析方法是非常必要的。本研究建立了一种简单灵敏的测定啤酒中主要挥发性风味物质的静态顶空-气相色谱法。通过实验确定了最佳实验条件：样品平衡时间40 min；样品平衡温度40℃；NaCl用量为2 g；流速为1.3 mL/min；进样口温度为250℃；检测器温度250℃；进样方式为不分流进样；程序升温条件为40℃保持5 min,5℃/min升至200°C,保持10 min。在最佳实验条件下,绘制了八种组分的标准曲线,线性相关系数为0.9991-0.9999,各组分的最小检出浓度为0.002-09μg/mL,相对标准偏差为1.2%-4.6%。对四个啤酒样品中的八种物质进行了测定,平均回收率为92.6%-98.2%。通过实验建立了一种同时测定啤酒中高级醇类、高级酯类、有机酸类等物质的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法。实验比较了三种萃取纤维：100,μm聚二甲基硅氧烷(PDMS),85μm聚丙烯酸酯类(PA),75μm CAR-PDMS的萃取效果,实验表明：75μmCAR-PDMS萃取纤维的萃取效果最好。考察了萃取时间、萃取温度、无机盐(NaCl)用量、解析温度、解析时间、接口温度、载气流速、柱温、进样方式对测定的影响,确定了最佳实验条件：萃取时间30 min；萃取温度40℃；NaCl用量为2 g；解析温度270°C；解析时间5 min；载气流速为1.3 mL/min；进样方式为不分流进样；接口温度为280℃；程序升温条件为40℃保持5 min,5℃/min升至200°C,保持10min；采用SCAN扫描定性,SIM模式定量。在最佳实验条件下绘制了十四种物质的标准曲线,线性相关系数为0.9991-0.9998,各组分的最小检出浓度为0.002-0.9μg/mL,相对标准偏差为1.4%-3.6%。对四个啤酒样品中的十四种物质进行了测定,平均回收率为90.5%-103.6%。研究结果表明,两种同时测定啤酒中主要风味物质的分析方法灵敏准确。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-8
目录  8-11
第1章概述  11-21
  1.1 啤酒中挥发性风味物质简介  11-12
  1.2 各类啤酒风味物质的理化性质  12
  1.3 啤酒中风味物质的分析现状  12-14
    1.3.1 分光光度法  13
    1.3.2 气相色谱法  13-14
    1.3.3 高效液相色谱法  14
    1.3.4 气相色谱-质谱法  14
  1.4 样品前处理技术  14-20
    1.4.1 静态顶空法  15-16
    1.4.2 固相微萃取  16-20
  1.5 本课题的选题背景、意义及目的  20-21
第2章静态顶空-气相色谱法测定啤酒中挥发性风味物质  21-37
  2.1 方法简介  21-22
    2.1.1 方法原理  21
    2.1.2 定性和定量  21-22
  2.2 实验部分  22-23
    2.2.1 仪器和试剂  22-23
    2.2.2 实验条件  23
    2.2.3 样品预处理  23
  2.3 结果与讨论  23-36
    2.3.1 色谱柱的选择  23
    2.3.2 载气流速的选择  23-24
    2.3.3 柱温的选择  24-26
    2.3.4 平衡温度的确定  26
    2.3.5 平衡时间的确定  26-27
    2.3.6 进样口温度的选择  27
    2.3.7 检测器温度的确定  27-28
    2.3.8 无机盐(NaCl)用量的选择  28
    2.3.9 进样方式的选择  28-29
    2.3.10 最佳实验条件  29
    2.3.11 标准曲线和检出限  29-32
    2.3.12 样品测定  32
    2.3.13 精密度与回收率实验  32-35
    2.3.14 标准溶液的稳定性  35-36
  2.4 小结  36-37
第3章顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析啤酒中挥发性风味物质  37-63
  3.1 方法简介  37
  3.2 实验部分  37-39
    3.2.1 仪器和试剂  37-38
    3.2.2 实验条件  38-39
    3.2.3 样品预处理  39
  3.3 结果与讨论  39-62
    3.3.1 固相微萃取纤维的选择  39-40
    3.3.2 溶剂延迟时间的确定  40
    3.3.3 解析温度的选择  40-41
    3.3.4 载气流速的选择  41
    3.3.5 萃取温度的选择  41
    3.3.6 萃取时间的选择  41-42
    3.3.7 无机盐用量的选择  42-43
    3.3.8 解析时间的确定  43
    3.3.9 柱温的选择  43-45
    3.3.10 接口温度的选择  45
    3.3.11 质谱测定方式的选择  45-51
    3.3.12 进样方式的选择  51
    3.3.13 最佳实验条件  51-52
    3.3.14 标准曲线和检出限  52-55
    3.3.15 样品测定  55-56
    3.3.16 精密度与回收率实验  56-61
    3.3.17 标准溶液稳定性  61-62
  3.4 小结  62-63
第4章结论  63-65
参考文献  65-71
致谢  71

啤酒中挥发性风味物质分析方法研究

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