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气相色谱法分析啤酒中N-亚硝胺的方法研究

作　者: 陶燕飞
导　师: 张桃芝
学　校: 华中师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 食品分析 N-亚硝胺 固相微萃取 顶空气相色谱 一滴溶剂萃取气相色谱质谱联用 微池电子捕获检测器 啤酒
分类号: TS262.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2003年
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内容摘要


食品是人类最基本的生活资料，是维持人类生命和身体健康不可缺少的能量和营养源。食品的品质直接关系到人类的健康及生活质量，因此，必须对食品品质进行评价，以保证人类能够获得营养卫生的食品。对食品品质进行评价，就需要进行食品检验。食品中有害物质的检验是食品检验与分析中的重要内容之一。食品中有害物质的分析第一个环节就是从样品中提取和净化痕量的目标化合物，提取的好坏直接影响分析结果正确性。目前食品分析常用的色谱分析方法如薄层色谱、气相色谱、液相色谱、色谱-质谱联用等技术，都要求分析的样品经过净化处理，否则大量杂质的存在不仅会干扰对有害物质的分析结果，而且会损害仪器。因而提取、浓缩和净化是分析食品中有害物质十分重要的前处理步骤。液-液萃取(LLE)是一种传统的样品前处理技术，报道目前有70％的有关文献采用液-液萃取作为样品前处理方式。近年来，食品分析方面出现了许多新的样品前处理技术，如加速溶剂萃取(ASE)、微波协助萃取(MAE)、固相萃取(SPE)、超临界流体萃取(SFE)、膜萃取、固相微萃取(SPME)、微滴溶剂萃取(MDE)等，这些方法都有各自的优势和缺陷。本学位论文采用了直接顶空、固相微萃取、一滴溶剂萃取三种前处理技术分析食品中的N-亚硝胺。 第一，根据文献对固相微萃取技术及其应用作了综述。并研究了固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析方法检测啤酒中的N-亚硝基二乙胺(NDEA)，N-亚硝基吡咯烷(NPYR)，N-亚硝基二丁胺(NDBA)，采用聚二甲基硅氧烷／二乙烯苯(PDMS／DVB polydimethyisiloxane／divinylbenzene)萃取头，对影响固相微萃取效率的萃取时间、萃取温度、搅拌速度、离子强度以及萃取方式等进行了优化。在优化实验条件下，方法的线性范围在12.5～250μg/L之间，线性相关系数R在0.9971-0.9995之间，检测限量(LOD)NDEA为4.50μg／L，NPYR为8.99μg／L，NDBA为2.27μg／L，NDBA回收率的范围为85.5-95.5％，相对标准偏差为6.2-8.9％，该方法简化了样品前处理步骤，快速，方便，结果满意。 ．4＼硕士学住论文 物丽坟 洲5Ir 3 THESIS一 第二，采用毛细管柱顶空气相色谱－微池电子捕获检测器检测啤酒中的N． 亚硝基二乙胺（NDEA），N－亚硝基毗咯烷（NPYR），N－亚硝基二丁胺（NDBA 人 研究了HS－GC的最佳革取条件，在优化后的气液相平衡条件下即采用 0．10gNaCI（添加在10InL溶液中）作盐析剂，气液相比为1／1，平衡温度为85oC 平衡时间为40min，0．25llil顶空气体进样。该方法对挥发性亚硝胺的检测的 线性范围在mo－1500 p旮L之间，线性相关系数R在0．9913心．9952之间，检测限 量（LOD）NDEA为30 u g／L，NPYR为40 p gb，NDBA为20 V g／L，NDBA回 收率的范围为66．1－92．3％，相对标准偏差为4．2－6．9％，该方法是可行的，但还 需要进一步降低检测限。 第三，微滴革取是在液－液荤取的基础上，结合固相微革取的微型化原理 而提出的一种新型的分离富集技术。该技术的基本方法是将微升甚至纳升级的 苇取溶剂置于被搅拌或流动的溶液中，从而实现溶质的微荐取。本实验运用一 滴溶剂茬取技术对啤酒中N－亚硝胺的分析进行了可行性探讨，讨论了一滴溶剂 荤取的各种影响因素，在优化实验条件下获得如下的结果，采用1．svL的正己 烷／二氯甲烷（体积比为8／1）液滴，在4ml质量百分比浓度为10％NaCI的水溶 液样品中以500r．Pm的搅拌速度革取snnn，荤取温度为30OC。该方法对挥发性 亚硝胺的检测的线性范围在 50－700 u g／L之间，线性相关系数 R为 0．9959－0．9980，检测限量（LOD）NDEA为10pg／L，NPYR为20Vg／L，NDBA 为sug／L，回收率的范围为90．9习7．3％，相对标准偏差为6．1J．9％，一滴溶剂 荤取所用的有机溶剂很少门－ZvL），对环境污染少，所用荤取时间最少，且 回收率最高。

全文目录


中文摘要  3-5
Abstract  5-12
第一章 绪论  12-19
  1.1 食品中有害物质分析的必要性  12-13
  1.2 气相色谱技术在食品分析中的应用  13-14
  1.3 前处理方法在食品分析中的重要性  14
  1.4 论文涉及到的前处理方法  14-18
    1.4.1 溶剂萃取  14-15
    1.4.2 固相微萃取(SPME)  15
    1.4.3 顶空萃取(HSE)  15-16
    1.4.4 一滴溶剂微萃取(SDE)  16-18
  参考文献  18-19
第二章 固相微萃取技术及其应用  19-29
  2.1 前言  19
  2.2 固相微萃取(SPME)  19-26
    2.2.1 特点  19-21
    2.2.2 SPME理论  21
    2.2.3 SPME萃取条件的选择  21-23
      2.2.3.1 萃取头的选择  21-22
      2.2.3.2 萃取的其他条件  22-23
    2.2.4 SPME的分析应用  23-25
      2.2.4.1 在环境样品检测中的应用  23-24
      2.2.4.2 在食品分析中的应用  24
      2.2.4.3 在药物检测和生物流体样品中的应用  24-25
      2.2.4.4 在其他领域的应用  25
    2.2.5 展望  25-26
  参考文献  26-29
第三章 啤酒中N-亚硝胺的分析  29-60
  3.1 前言  29-31
  3.2 啤酒中N-亚硝胺SPME-GC-MS的分析  31-40
    3.2.1 实验部分  31-33
      3.2.1.1 仪器设备及试剂  31
      3.2.1.2 操作步骤  31-33
        3.2.1.2.1 混合标准储备液的配制  31-32
        3.2.1.2.2 萃取头的准备  32
        3.2.1.2.3 GC-MS的条件  32
        3.2.1.2.4 标准曲线的绘制  32
        3.2.1.2.5 回收率实验  32-33
    3.2.2 结果与讨论  33-40
      3.2.2.1 萃取条件的优化  33-35
        3.2.2.1.1 萃取方式的选择  33
        3.2.2.1.2 盐效应的影响  33
        3.2.2.1.3 萃取温度的影响  33-34
        3.2.2.1.4 搅拌速度  34
        3.2.2.1.5 平衡时间的影响  34-35
        3.2.2.1.6 SPME的萃取条件选取  35
      3.2.2.2 色谱分析条件的选择  35
        3.2.2.2.1 进样口的温度  35
        3.2.2.2.2 起始柱温对峰型的影响  35
      3.2.2.3 质谱鉴定与保留时间定性  35-38
      3.2.2.4 方法评价  38-39
        3.2.2.4.1 方法线形范围和检出限  38
        3.2.2.4.2 回收率  38-39
      3.2.2.5 结论  39-40
  3.3 顶空气相色谱法(HS-GC-ECD)分析啤酒中的N-亚硝胺  40-46
    3.3.1 顶空气相色谱原理  40
    3.3.2 实验部分  40-41
      3.3.2.1 仪器设备及试剂  40
      3.3.2.2 实验操作步骤  40-41
        3.3.2.2.1 混合标准储备液的配制  40
        3.3.2.2.2 色谱条件  40-41
        3.3.2.2.3 标准曲线的绘制  41
        3.3.2.2.4 回收率实验  41
    3.3.3 结果与讨论  41-45
      3.3.3.1 气液相平衡条件选择  41-44
        3.3.3.1.1 盐析剂  41-42
        3.3.3.1.2 气液相比  42
        3.3.3.1.3 平衡温度  42
        3.3.3.1.4 平衡时间  42-43
        3.3.3.1.5 搅拌速度  43
        3.3.3.1.6 气液相平衡条件选择  43-44
      3.3.3.2 方法评价  44-45
        3.3.3.2.1 方法线形范围和检出限  44
        3.3.3.2.2 回收率  44-45
    3.3.4 结论  45-46
  3.4 GC-ECD-SDE联用分析啤酒中N-亚硝胺  46-57
    3.4.1 实验  46-54
      3.4.1.1 试剂及药品  46
      3.4.1.2 仪器及设备  46
      3.4.1.3 仪器分析原理  46
      3.4.1.4 一滴溶剂萃取方法的特点和理论  46-48
      3.4.1.5 色谱条件  48
      3.4.1.6 一滴溶剂萃取方法优化及其萃取条件  48-52
        3.4.1.6.1 一滴溶剂体积的影响  48-49
        3.4.1.6.2 萃取溶剂的影响  49
        3.4.1.6.3 水样体积的影响  49-50
        3.4.1.6.4 离子强度的影响  50
        3.4.1.6.5 搅拌速度的影响  50-51
        3.4.1.6.6 萃取时间的影响  51-52
        3.4.1.6.7 萃取温度的影响  52
      3.4.1.7 标准曲线的绘制  52-53
      3.4.1.8 一滴溶剂萃取添加样品回收率实验  53-54
        3.4.1.8.1 啤酒样品的制备  53
        3.4.1.8.2 一滴溶剂萃取方法准确度与精密度测定  53-54
    3.4.2 结果与讨论  54-55
    3.4.3 固相微萃取法、直接顶空法、一滴溶剂萃取法的比较  55-57
  附表一: 食品中的N-亚硝胺允许量标准  57-58
  参考文献  58-60
第四章 氟苯尼考的中间体PPDA和PPFA的分析  60-63
  4.1 前言  60
  4.2 实验部分  60-61
    4.2.1 试剂  60
    4.2.2 仪器设备  60
    4.2.3 色谱条件  60-61
  4.3 结果与讨论  61-63
    4.3.1 氟化剂的定性  61-62
    4.3.2 氟化剂的定量  62-63
    4.3.3 讨论  63
参考文献  63-65
致谢  65

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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 酿造工业 > 各种酒及其制造 > 啤酒
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