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微波辅助溶剂萃取和气相色谱质谱相结合检验血中的常见农药

作　者: 应剑波
导　师: 刘文涵
学　校: 浙江工业大学
专　业: 化学工程
关键词: 农药微波辅助溶剂萃取 GC/MS 凝胶色谱净化血
分类号: D919
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

法庭药物的残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术,它要求精细的微量操作手段,灵敏度高,特异性强。由于生物样品组成成分复杂,而且不同药物品种的理化性质存在较大差异,因而没有一种多组分残留分析方法能够覆盖所有的药物品种。为此,本论文系统研究了各种因素对微波辅助溶剂萃取效率的影响,凝胶色谱净化浓缩联用仪对生物检材中油脂、胆固醇等杂质的净化效果,建立了用一种混合溶剂,在相同条件下萃取不同种类的农药的方法。首先,本研究运用凝胶色谱净化浓缩联用仪,建立生物样品提取液中农药、安眠药、毒品的净化浓缩方法。通过改变仪器杂质丢弃时间、收集时间、低位激光真空度等参数,提高药物的回收率,降低提取液中杂质的含有量。本法可批次的用于实际案例中的药物的净化浓缩,方法简便、重现性好,油脂、色素等物质净化效果较好,满足毒物分析的要求。其次,论文研究了对影响萃取效果的萃取溶液、萃取时间、平衡温度等因素条件,利用微波辅助溶剂萃取仪和PTV-GC/MSMS技术同时分析血中的23种有机磷农药,23种农药的回收率在63%-96.8%之间,精密度在1.76-11.1%;检测限5-60 ng·mL-1;本法快速、简便、重现性好空白干扰小,可批次的用于实际案例的药物毒物筛选,缩短检验分析时间。最后,论文系统考查了萃取时间、萃取温度等对血中氨基甲酸酯和沙参毒素类农药提取率的影响因素,建立微波辅助溶剂萃取、凝胶色谱仪净化浓缩联用仪和气相色谱质谱联用仪相结合的分析方法,各类农药的回收率在68-91%之间,萃取液定容到2 mL时,检测限0.001-0.47μg.mL^-1。

全文目录

中文摘要  4-6
Abstract  6-13
第一章法庭科学领域血中农药检验的研究与进展  13-33
  1.1.引言  13-14
  1.2.法庭科学实验室常见药物检验种类的简介  14-16
    1.2.1 农药的检验种类简介  14-15
    1.2.2 催眠镇静类药物种类简介  15-16
    1.2.3 常见毒品种类简介  16
  1.3 现代检测实验室药物残留分析样品处理方法简介  16-21
    1.3.1 超声波方法的应用  17
    1.3.2 基质固相分散萃取法(MSPD)的应用  17-18
    1.3.3 固相萃取(SPE)技术在药物残留分析的用原理及应用  18-19
    1.3.4 固相微萃取法(SPME)在痕量药物分析中的应用  19-20
    1.3.5 微波辅助溶剂萃取(MAE)方法的应用  20
    1.3.6 加速溶剂萃取(ASE)的应用  20-21
    1.3.7 超临界流体萃取法(SFE)的用  21
  1.4 现代检测实验室药物残留分析方法研究进展  21-23
    1.4.1 气相色谱法  21-22
    1.4.2 气相色谱-质谱联用  22
    1.4.3 高效液相色谱法  22-23
    1.4.4 其它色谱法和检验技术的应用  23
  1.5 国内外法庭科学实验室毒物的分析方法  23-24
  1.6 国内法庭科学实验室生物样品提取液的净化方法  24
  1.7 本研究工作的目的和意义  24-26
  1.8 参考文献  26-33
第二章凝胶色谱净化血中杂质技术的研究  33-43
  引言  33
  2.1 实验部分  33-35
    2.1.1 实验仪器和药品  33-34
    2.1.2 试剂  34
    2.1.3 实验仪器条件  34-35
  2.2.实验样品处理  35
  2.3、结果与讨论  35-42
    2.3.1 实验原理及样品流程  35-37
    2.3.2 凝胶色谱仪安眠药收集时间的研究  37
    2.3.3、凝胶色谱仪真空度参数的研究  37-39
    2.3.4、生物样品用量的考察  39-42
  参考文献  42-43
第三章微波辅助溶剂萃取分析血中痕量有机磷农药  43-52
  引言  43
  3.1 实验部分  43-44
    3.1.1 实验仪器  43-44
    3.1.2 标准样品和试剂  44
    3.1.3 实验仪器条件  44
  3.2.实验样品处理  44-45
  3.3、结果与讨论  45-50
    3.3.1 二级质谱(MSMS)条件的研究  45-46
    3.3.2 萃取试剂的考察  46
    3.3.3、样品添加扩散剂的研究  46-47
    3.3.4、微波辅助溶剂萃取温度的研究  47
    3.3.5 微波辅助溶剂萃取时间的研究  47-48
    3.3.6 微波辅助溶剂萃取的回收率及精密度以及最低检测浓度  48-50
  参考文献  50-52
第四章微波辅助溶剂萃取血中氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药的分析  52-59
  引言  52
  4.1 实验部分  52-53
    4.1.1 实验药品和仪器  52-53
    4.1.2 标准样品和试剂  53
    4.1.3 实验仪器条件  53
  4.2.实验样品处理  53
  4.3、结果与讨论  53-58
    4.3.1 色谱条件的研究  54
    4.3.2 提取溶剂及pH值的选择  54
    4.3.3、样品添加扩散剂的研究  54-55
    4.3.4、微波辅助溶剂萃取温度的研究  55
    4.3.5 微波辅助溶剂萃取时间的研究  55-56
    4.3.6 微波辅助溶剂萃取的回收率及精密度以及最低检测浓度  56-58
  参考文献  58-59
第五章结论与展望  59-60
致谢  60-61
附表:攻读学位期间发表的学术论文  61

微波辅助溶剂萃取和气相色谱质谱相结合检验血中的常见农药

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