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C_60的全氟已基化和全氟丁基化研究
作 者: 余锐
导 师: 魏先文
学 校: 安徽师范大学
专 业: 无机化学
关键词: 富勒烯 衍生物 全氟烷基化 溶剂热法
分类号: O613.71
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
全氟烷基化富勒烯具有很高的热稳定性、化学稳定性以及优异的电子性能,有望用于合成具有特殊性能的新型富勒烯基功能材料,故对其合成及性能研究已成为富勒烯化学中热门课题之一。通过改进制备方法和优化实验条件以获得高产率、高选择性的全氟烷基化富勒烯产物成为该课题的重点研究方向之一,并对研究全氟烷基化富勒烯的性质和应用研究有重要意义。本论文旨在尝试通过溶剂热法制备富勒烯全氟己基化和全氟丁基化衍生物,探索和优化反应条件,为大量制备具有特定结构的全氟烷基化富勒烯衍生物积累基础。1.在相对较低的温度条件下,尝试通过溶剂热法制备全氟己基化C60,并研究了反应时间对产物组分的影响。反应后产物经高效液相色谱(HPLC)分离提纯,并经红外光谱(IR)、19F核磁共振谱(19F NMR)和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)表征,初步结果表明C60球壳上已经加成一个以上-C6F13。反应时间越长,参与反应的C60越多,在相同条件下四氯化碳体系中参与反应的C60比甲苯体系中多。2.研究了反应时间和反应摩尔比对C60和C4F9I在液相反应后产物组分的影响。产物经HPLC分离纯化,通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和IR对其表征,初步结果表明我们成功制备了C60的全氟丁基化衍生物。随着反应时间的延长和C4F9I与C60反应摩尔增加,参与反应的原料C60越多,在相同条件下甲苯体系中参与反应的C60比四氯化碳体系中少;C4F9I与C60反应摩尔比为20:1时,反应后产物组分选择性较好,分离难度较低。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-9 第一章 前言 9-26 1.1 引言 9-10 1.2 C_(60) 的三氟甲基化 10-18 1.3 C_(60) 的全氟乙基化 18 1.4 研究工作设计 18-20 参考文献 20-26 第二章 C_(60) 的全氟己基化反应研究 26-51 2.1 引言 26 2.2 实验部分 26-27 2.3 四氯化碳体系中 C_(60) 全氟己基化反应研究 27-38 2.4 甲苯体系中 C_(60) 全氟己基化反应研究 38-49 2.5 结论 49-50 参考文献 50-51 第三章 C_(60) 的全氟丁基化反应研究 51-66 3.1 引言 51 3.2 实验部分 51-52 3.3 四氯化碳体系中 C_(60) 全氟丁基化反应研究 52-56 3.4 甲苯体系中 C_(60) 全氟丁基化反应研究 56-62 3.5 结论 62-63 参考文献 63-66 附录 66-67 致谢 67
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 非金属元素及其化合物 > 第Ⅳ族非金属元素(碳和硅)及其化合物 > 碳C
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