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萘普生的工艺改进和工程数据的测定

作　者: 冯伟
导　师: 周彩荣
学　校: 郑州大学
专　业: 化学工艺
关键词: 萘普生新戊二醇热力学性质
分类号: TQ463.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 38次
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内容摘要

本文采用氢氧化钠溶液水解2-甲氧基-6-（2’-萘基）丙酸-（2”,2”-二甲基-3”-溴）丙酯得到药物萘普生,以萘普生收率为主要指标,运用均匀设计和单因素实验方法,考察了NaOH质量分数,物料比,水解时间等因素对水解反应的影响。实验结果表明:在水解温度110±5℃,水解反应时间60～90min,w（NaOH）=40%,物料比（n（氢氧化钠）:n（原料））为4.4:1的条件下,萘普生收率可达99.19%。同时探讨了高效液相色谱分析萘普生的分析方法。本研究的特点在于优化了工艺条件,节省了能源消耗,提高了收率,为指导工业化生产提供了更好的依据。采用XRY-1C氧弹量热计测定了萘普生的标准摩尔燃烧焓为-7025.4kJ·mol^-1,并在测定前用萘作标准物验证仪器可靠性,萘的实验测定值与文献值符合良好,相对误差为0.1%,说明实验仪器可靠,实验结果可信。并结合热力学原理,计算出萘普生的标准摩尔生成焓为-484.55kJ·mol^-1,为该产品的工艺开发,工程设计和工业化生产提供了相关基础数据。同时,用DTG-60差热-热重分析仪测定了萘普生的热稳定性。新戊二醇及其衍生物广泛已应用于汽车、纺织、医药、涂料、农药、塑料和石油等领域。因此,从2-甲氧基-6-（2’-萘基）丙酸-（2”,2”-二甲基-3”-溴）丙酯生成药物萘普生的反应液中回收新戊二醇具有重要的现实意义和一定的社会、经济效益。提取药物萘普生后的反应液中含有一定量的新戊二醇和盐,而新戊二醇既是合成药物萘普生的原料又是生成物。为了降低生产成本,并使该生产工艺达到环境友好,本文对从萘普生的反应液中回收新戊二醇的工艺进行了研究。含有新戊二醇和盐的水溶液,先经旋蒸去除大量的水,得到的浓缩液后,分别选用石油醚,乙酸乙酯,乙酸丁酯,苯,甲苯,甲苯-异丁醇,1,2-二氯乙烷,丙酮作为萃取剂,用气相色谱分析其萃取率,经比较选定乙酸丁酯和甲苯—异丁醇（体积比1:1）为适宜的萃取剂。用乙酸丁酯和甲苯—异丁醇（体积比1:1）有机溶剂分别对已知新戊二醇浓度的水溶液进行5级错流萃取,其萃取率分别为18.1%,24.4%。萃取得到的萃取物经新鲜有机溶剂溶解后,经气相分析确认为新戊二醇。为了有效指导新戊二醇的提取分离过程,本文用带激光监视系统的可控升温速率的溶解度测定装置,测定了新戊二醇在有机溶剂中的固液相平衡数据。为了验证该装置的可靠性,用苯甲酸.水体系作为标准物系进行溶解度测定,其测量值与文献值吻合良好,证明该装置具有较高的可信度。用变温溶解法测定了温度范围为286.85 K～332.75 K之间新戊二醇在乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、丙酮、V（甲苯）:V（异丁醇）=3:1、V（甲苯）:V（异丁醇）=13:2等7个物系的溶解度数据,所测物系的溶解度数据均未见文献报道。用Apelblat方程和λH方程对实验数据进行了关联,取得了较好的关联结果,并得到了相关参数。λH方程对甲苯、乙酸丁酯、乙酸乙酯,丙酮、苯、甲苯:异丁醇（3:1）、甲苯:异丁醇（13:2）关联相对误差分别为-2.64%、-5.92%、-7.24%、6.68%、-1.05%、-1.02%、-4.97%,Apelblat方程关联相对误差分别为0.68%、0.77%、0.41%、0.14%、0.27%、-0.63%、1.21%,显然Apelblat方程关联结果要稍优于λH方程。说明溶解度Apelblat方程和λh方程在本文所研究的温度范围和浓度范围内适用。

全文目录

中文摘要  4-6
ABSTRACT  6-12
第一章绪论  12-28
  1.1 萘普生概述  12-18
    1.1.1 萘普生合成方法  12-18
  1.2 新戊二醇概述  18-19
  1.3 分离和纯化技术研究现状  19-24
    1.3.1 蒸馏  20-21
    1.3.2 膜分离技术  21-22
    1.3.3 萃取  22-23
    1.3.4 色谱分离法  23-24
    1.3.5 其他  24
  1.4 固液相平衡研究的现状  24-26
    1.4.1 溶解度测定方法  24-26
    1.4.2 固液相平衡的研究方法  26
  1.5 本课题开展的目的和意义  26-27
  1.6 本课题研究的内容和方法  27-28
第二章萘普生水解条件的优化  28-38
  2.1 化学试剂与实验仪器  28-29
    2.1.1 化学试剂  28
    2.1.2 实验仪器  28-29
  2.2 实验原理  29
  2.3 反应步骤  29-30
  2.4 实验及结果讨论  30-33
    2.4.1 单因素实验及结果讨论  30-32
    2.4.2 均匀设计法优选工艺条件  32-33
  2.5 萘普生含量的测定方法  33-34
  2.6 原料2-甲氧基-6-(2'-萘基)丙酸-(2"，2"-二甲基-3"-溴)丙酯)标准品的制备  34-36
    2.6.1 硅胶柱层析操作步骤  35
    2.6.2 薄层层析法  35-36
  2.7 本章小结  36-38
第三章萘普生的比热和燃烧焓的测定  38-47
  3.1 萘普生比热的测定  38-40
    3.1.1 比热的测定原理  38
    3.1.2 测定结果  38-40
  3.2 萘普生燃烧焓的测定  40-45
    3.2.1 仪器与试剂  40-41
    3.2.2 实验原理  41
    3.2.3 实验步骤  41-42
    3.2.4 实验装置及试验方法验证  42
    3.2.5 温度的测量及量热计绝热效果分析  42-43
    3.2.6 热量计的热容量及萘普生标准摩尔燃烧焓计算  43-44
    3.2.7 萘普生标准摩尔生成焓的计算  44-45
  3.3 萘普生热稳定性的测定  45-46
  3.4 本章小结  46-47
第四章新戊二醇的提取  47-51
  4.1 化学试剂与实验仪器  47-48
    4.1.1 化学试剂  47
    4.1.2 实验仪器  47-48
  4.2 实验方案  48
  4.3 预实验  48-49
  4.4 新戊二醇分析方法  49
  4.5 实验结果与讨论  49-50
  4.6 本章小结  50-51
第五章新戊二醇溶解度的测定  51-63
  5.1 实验方案的确定  51
  5.2 合成法测定溶解度  51-55
    5.2.1 实验原料  51-52
    5.2.2 实验装置  52-53
    5.2.3 实验步骤  53-54
    5.2.4 装置和方法可靠性检验  54-55
  5.3 溶解度测定结果  55-62
    5.3.1 实验数据的讨论  55-60
    5.3.2 实验误差分析  60
    5.3.3 实验结果与经验方程的拟合  60-62
  5.4 本章小结  62-63
第六章结论  63-65
致谢  65-66
参考文献  66-69
附录一: 攻读硕士学位期间论文发表情况  69

萘普生的工艺改进和工程数据的测定

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