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有机膦阻燃剂的合成与表征

作　者: 王冬军
导　师: 王彦林
学　校: 苏州科技学院
专　业: 应用化学
关键词: 有机膦阻燃剂羧乙基苯基次膦酸新戊二醇亚磷酸三甲酯合成
分类号: TQ314.248
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

有机膦系阻燃剂由于其含有C-P键,化学稳定性增强,具有耐水、耐溶剂抽出,阻燃效能高、低烟、无毒、对材料的机械和物理性能影响小等优势,因此有机膦类阻燃剂是磷系阻燃剂中应用最为广泛、倍受青睐,是发展前景最好的阻燃剂品种,可广泛应用于环氧树脂、聚酯、聚氨酯、聚烯烃、尼龙等高分子材料的阻燃。论文主要以新戊二醇、羧乙基苯基次膦酸及亚磷酸三甲酯为基本反应原料、分三个部分分别合成了10种新型有机膦型阻燃剂:高分子化合物聚酰乙基苯基次瞵酰哌嗪、聚酰乙基苯基次膦酰乙二胺、聚酰乙基苯基次膦酰肼;高分子化合物聚酰乙基苯基次膦酰肼铝、锌金属盐;大分子化合物N, N′-双(羧乙基苯基次膦酰)乙二胺铝、锌盐;N, N′-双(羧乙基苯基次膦酰)肼铝、锌盐;乙撑膦酸二甲酯;并对已有化合物1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)乙二胺,1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪的合成进行了优化改进,对其阻燃性能进行了一些的研究,希望从中可以找出性能优越的阻燃剂产品。对所合成的化合物通过红外光谱、核磁共振、熔点、元素分析、热差分析等进行结构表征和分析,说明其结构特征和我们所需的结构一致。

全文目录

中文摘要  5-6
Abstract  6-10
第一章绪论  10-26
  1.1 阻燃剂简介  10
  1.2 阻燃的必要性  10-11
  1.3 阻燃剂的分类  11-13
    1.3.1 卤系阻燃剂  11
    1.3.2 无机系阻燃剂  11-12
    1.3.3 磷系阻燃剂  12
    1.3.4 复合型阻燃剂  12
    1.3.5 膨胀型阻燃剂  12
    1.3.6 有机硅氧烷类阻燃剂  12-13
    1.3.7 氮系阻燃剂  13
    1.3.8 抑烟剂  13
  1.4 阻燃剂的阻燃机理  13-14
    1.4.1 固相阻燃机理  13
    1.4.2 气相阻燃理  13-14
    1.4.3 协效阻燃理  14
  1.5 阻燃剂的发展现状和趋势  14-16
    1.5.1 国外阻燃剂的发展现状和趋势  14-15
    1.5.2 我国塑料阻燃剂现状及发展趋势  15-16
  1.6 阻燃剂开发研究的最佳目标  16
  1.7 有机磷系阻燃剂  16-22
    1.7.1 磷酸酯阻燃剂  16-17
    1.7.2 聚合型阻燃剂  17-19
    1.7.3 膦酸酯阻燃剂  19-20
    1.7.4 氧化膦阻燃剂  20
    1.7.5 磷(膦)酸盐阻燃剂  20-21
    1.7.6 有机磷系阻燃剂的发展趋势  21-22
  1.8 P-C 化合物合成方法  22-26
    1.8.1 P-C 化合物的合成方法概述  22
    1.8.2 Arbuzov 反应  22-23
    1.8.3 磷自由基的加成反应  23-24
    1.8.4 金属络合催化加成的方法  24
    1.8.5 格式试剂法  24
    1.8.6 AlC1_3催化下的烷基化反应  24-25
    1.8.7 Michael 亲电加成方法  25
    1.8.8 BTSP 方法  25
    1.8.9 电化学催化方法  25-26
第二章新戊二醇为基的阻燃化合物的合成研究  26-34
  2.1 引言  26
  2.2 实验部分  26-28
    2.2.1 试剂及仪器  26-27
    2.2.2 实验原理  27
    2.2.3 实验步骤  27-28
  2.3 结果与讨论  28-32
    2.3.1 二（2-氧代-5,5-二甲基-1,3-二氧杂-2-磷杂环己基）氧化磷的合成  28
    2.3.2 1,4-二（5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基）哌嗪的合成  28-30
    2.3.3 1,4-二（5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基）乙二胺的合成  30-32
  2.4 总结  32-34
第三章羧乙基苯基次膦酸为基的阻燃化合物的合成研究  34-63
  3.1 引言  34
  3.2 实验部分  34-40
    3.2.1 试剂及仪器  34-35
    3.2.2 实验原理  35-38
    3.2.3 实验步骤  38-40
  3.3 结果与讨论  40-57
    3.3.1 聚酰乙基苯基次瞵酰哌嗪的合成  40-43
    3.3.2 聚酰乙基苯基次膦酰乙二胺的合成  43-46
    3.3.3 聚酰乙基苯基次膦酰肼合成  46-49
    3.3.4 聚酰乙基苯基次膦酰肼铝盐的结构表征  49-50
    3.3.5 聚酰乙基苯基次膦酰肼锌盐的结构与表征  50-52
    3.3.6 N, N′-双（羧乙基苯基次膦酰）乙二胺铝盐的结构表征  52-53
    3.3.7 N, N′-双（羧乙基苯基次膦酰）乙二胺锌盐的结构表征  53-54
    3.3.8 N, N′-双（羧乙基苯基次膦酰）肼铝盐的结构表征  54-56
    3.3.9 N, N′-双（羧乙基苯基次膦酰）肼锌盐的结构表征  56-57
  3.4 合成阻燃剂的性能应用测试  57-62
    3.4.1 氧指数的测定方法  57
    3.4.2 燃烧性能测试方法  57-58
    3.4.3 燃烧样条的制备  58-62
  3.5 结论  62-63
第四章乙撑膦酸二甲酯的合成及表征  63-68
  4.1 引言  63-64
  4.2 实验部分  64-65
    4.2.1 试剂与仪器  64
    4.2.2 反应原理  64
    4.2.3 合成步骤  64-65
  4.3 结果与讨论  65-67
    4.3.1 原料摩尔比的影响  65
    4.3.2 反应时间的影响  65
    4.3.3 反应温度的影响  65-66
    4.3.4 乙撑膦酸二甲酯的结构表征  66-67
  4.4 结论  67-68
第五章结论  68-69
参考文献  69-74
致谢  74-75
作者简介  75-77
详细摘要  77

有机膦阻燃剂的合成与表征

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