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溶胶凝胶自蔓延法低温烧结MnZn铁氧体的研究
作 者: 侯军刚
导 师: 马卫兵
学 校: 天津大学
专 业: 材料学
关键词: MnZn铁氧体 溶胶凝胶 低温烧结 磁性能
分类号: TM277
类 型: 硕士论文
年 份: 2007年
下 载: 185次
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内容摘要
MnZn铁氧体作为软磁性材料被广泛用于通讯、汽车、医疗、工业、军事和宇航等领域。随着现代设备的高性能、高密度和高可靠性的要求,LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramics)封装技术成为了现代研究的热点。由于内电极的共烧要求,LTCC的烧结温度要控制在900℃以下。作为其中的主要元件之一,电感磁性材料的烧结温度也要控制在900℃以内。本文通过液相法合成超细纳米粉体以及添加助烧剂的办法实现低温烧结。首先,以分析纯的硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌、柠檬酸、氨水、硝酸以及去离子水为主原料,分析纯的硝酸铜、硝酸铋为添加剂原料,利用干凝胶自蔓延燃烧工艺合成纳米级MnZn铁氧体粉体,用X衍射(XRD)仪和透射电子显微镜(TEM)分析了粉体的晶体结构、粉体粒径及颗粒分布程度。综合分析了原料、络合剂、pH值、硝酸盐浓度以及热处理对纳米铁氧体粉体的生成过程及粉体结构的影响,试图寻找最佳的粉体制备工艺条件。其次,在MnZn铁氧体原始配方中加入不同的少量添加剂Cu(NO3)2·3H2O和Bi(NO3)3·5H2O,所制得的干凝胶,自燃烧后获得的粉末加入一定量的酒精,反复冲洗三次,然后球磨、烘干、造粒并干压成圆片状坯体。将坯体在850℃、875℃、900℃、930℃、950℃的温度下烧结,低温合成了一系列的Mn0.5Zn0.5Fe2O4+xBi2O3/ CuO/ (CuO-Bi2O3)铁氧体(x=0~8wt%)。利用扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)研究了烧结MnZn铁氧体的成相、致密化和磁性能。实验结果分析,纳米级粉体制备的纯MnZn铁氧体,烧结温度为930℃;CuO引入,烧结温度降到900℃,MnZn铁氧体的磁性能有一定的提高。Bi2O3引入,烧结温度虽降到850℃,但损失了磁性能。CuO-Bi2O3引入,其磁性能大幅度提高:磁导率188,比饱和磁强度60.09emu/g。综上所述在Mn0.5Zn0.5Fe2O4的基础上掺杂CuO-Bi2O3,可得到低温烧结、优良磁性能的MnZn铁氧体。
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全文目录
摘要 2-3 ABSTRACT 3-7 第一章 文献综述 7-23 1.1 铁氧体软磁的现状与发展 7-8 1.2 锰锌铁氧体结构与磁性 8-12 1.2.1 锰锌铁氧体结构 8-10 1.2.2 锰锌铁氧体原子电子层结构 10 1.2.3 影响锰锌铁氧体金属原子分布的因素 10-12 1.2.4 锰锌铁氧体的磁性 12 1.3 锰锌铁氧体的特点 12-13 1.4 锰锌铁氧体的应用 13-14 1.5 锰锌铁氧体材料的工艺研究 14-16 1.6 锰锌铁氧体粉体制备方法 16-20 1.6.1 氧化物法 17 1.6.2 共沉淀法 17-18 1.6.3 自蔓延高温合成法 18 1.6.4 超临界法 18 1.6.5 喷烧法 18 1.6.6 水热合成法 18-19 1.6.7 微乳液法 19 1.6.8 喷雾热解法 19 1.6.9 熔盐法 19-20 1.6.10 溶胶凝胶法 20 1.7 低温自蔓延合成以及LTCC工艺技术 20-21 1.7.1 低温自蔓延合成技术 20 1.7.2 LTCC工艺技术 20-21 1.8 课题研究的内容与意义 21-23 1.8.1 本课题研究的主要内容 21-22 1.8.2 本课题的意义 22-23 第二章 实验方法 23-27 2.1 锰锌铁氧体的制备 23-25 2.1.1 初始原料的选择 23 2.1.2 锰锌铁氧体粉体的制备 23-24 2.1.3 锰锌铁氧体烧结样品的制备 24-25 2.2 锰锌铁氧体性能表征 25-27 2.2.1 显微结构分析(SEM) 25 2.2.2 差热分析(TG) 25 2.2.3 密度测定 25-26 2.2.4 磁性能测量 26-27 第三章 锰锌铁氧体陶瓷粉体的纳米制备技术研究 27-39 3.1 pH值对Mn-Zn铁氧体粉体制备的的影响 27-29 3.2 不同添加剂的粉体物相组成和显微结构 29-30 3.3 柠檬酸用量对Mn-Zn铁氧体粉体制备的的影响 30-32 3.4 溶液浓度对Mn-Zn铁氧体粉体制备的影响 32-34 3.5 胶凝温度对Mn-Zn铁氧体粉体制备的影响 34-35 3.6 灼烧温度对Mn-Zn铁氧体粉体制备的影响 35-37 3.7 小结 37-39 3.7.1 最佳制备工艺参数 37-38 3.7.2 热处理反应机理 38-39 第四章 锰锌铁氧体陶瓷的烧结 39-62 4.1 研究目的 39 4.2 烧结过程及烧结方法 39-40 4.2.1 样品制备 39-40 4.2.2 添加剂初始原料 40 4.2.3 样品烧结 40 4.3 粉体灼烧温度对烧结试样的影响 40-41 4.4 保温时间对烧结试样的影响 41-42 4.5 添加Bi_2O_3对烧结试样的影响 42-48 4.5.1 添加Bi_2O_3对烧结试样物理性能的影响 42-46 4.5.2 添加Bi_2O_3对烧结试样磁性能的影响 46-48 4.6 添加CuO对烧结试样的影响 48-52 4.6.1 添加CuO对烧结试样物理性能的影响 48-50 4.6.2 添加CuO对烧结试样磁性能的影响 50-52 4.7 添加CuO-Bi_2O_3对烧结试样的影响 52-56 4.7.1 添加CuO-Bi_2O_3对烧结试样物理性能的影响 52-55 4.7.2 添加CuO-Bi_2O_3对烧结试样磁性能的影响 55-56 4.8 对比掺杂对烧结试样的影响 56-60 4.8.1 对比掺杂对烧结试样物理性能的影响 56-58 4.8.2 对比掺杂对烧结试样磁性能的影响 58-60 4.9 Cu~(2+)和Bi~(3+)作用机理 60 4.10 小结 60-62 第五章 结论 62-63 参考文献 63-69 发表论文和参加科研情况说明 69-70 致谢 70
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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 电工材料 > 磁性材料、铁氧体 > 铁氧体、氧化物磁性材料
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