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厚体液膜和泡沫分馏技术拆分药物对映体的应用及其机理研究

作　者: 杨玲
导　师: 陈晓青
学　校: 中南大学
专　业: 分析化学
关键词: 手性拆分 氧氟沙星 扁桃酸 蛋氨酸 热力学 厚体液膜 泡沫分馏
分类号: R91
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


本文研究了手性流动相添加法拆分手性药物的分析方法及其热力学性质,分别用厚体液膜技术和泡沫分馏技术拆分扁桃酸对映体和蛋氨酸对映体,研究了各因素对拆分效果的影响,并对拆分机理进行了初步探讨。（1）分析方法的建立。采用手性流动相添加法建立了扁桃酸和氧氟沙星手性分析方法,手性固定相法为蛋氨酸建立手性分析方法,分别确定各药物对映体最适宜的分析条件。（2）手性流动相添加剂法拆分氧氟沙星对映体的热力学性质研究。在C18高效液相色谱柱上,以L-苯丙氨酸和硫酸铜为手性配体流动相,在温度293～313K范围内,考察了氧氟沙星对映体的保留和分离行为。在实验范围内,温度升高对分离不利,随着温度的升高,对映体的保留时间、分离度和选择性因子均减少。通过对拆分中焓变、焓变差值和熵变差值等热力学参数的计算,确定在所测温度范围内其手性拆分过程为焓控过程。（3）厚体液膜技术拆分扁桃酸对映体。以D2EHPA和L-（-）-DBTA二元手性载体,正辛醇为膜溶剂,采用厚体液膜法拆分了扁桃酸外消旋体。考察了拆分时间、各物质浓度比、搅拌转速、反应温度各参数对拆分的影响,得到最佳拆分条件:拆分时间4h,CMA:CD2EHPA:CL-（-）-DBTA=0.05:0.2:0.3,搅拌转速400r/min,反应温度35℃,此时得到最大分离因子2.74,对映体过剩值46.47%。（4）泡沫分馏技术拆分蛋氨酸对映体。采用泡沫分馏技术,分别用不同的手性捕收剂分离扁桃酸对映体和蛋氨酸对映体。主要考察手性捕收剂的筛选、捕收剂/手性药物质量浓度比、回流时间、空气流速、分馏柱填料层高度及溶液pH值对拆分性能的影响,并使用正交实验法考察了各因素对蛋氨酸外消旋体的拆分影响,通过正交实验方差分析发现回流气速和样品溶液中组分浓度比两个因素对泡沫分馏法拆分手性药物的效果影响较大。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章 绪论  8-24
  1.1 手性与手性药物简介  8-9
  1.2 手性药物的拆分意义  9-11
  1.3 手性拆分的主要方法  11-12
  1.4 手性药物拆分膜的基本特征及分类  12-19
    1.4.1 固体膜  13
    1.4.2 液体膜  13-19
  1.5 泡沫分离技术  19-22
    1.5.1 泡沫分离的机理  19-20
    1.5.2 泡沫分离技术研究现状  20-21
    1.5.3 泡沫分馏法  21-22
  1.6 本课题研究目的和意义  22-24
第二章 手性化合物的高效液相色谱法分析  24-31
  2.1 实验部分  24-25
    2.1.1 仪器与试剂  24-25
    2.1.2 分析方法  25
  2.2 结果与讨论  25-29
    2.2.1 色谱条件  25-27
    2.2.2 标准曲线  27-29
  2.3 小结  29-31
第三章 手性流动相添加剂法拆分氧氟沙星对映体的热力学性质  31-38
  3.1 实验部分  31-33
    3.1.1 仪器与试剂  31-32
    3.1.2 实验方法  32
    3.1.3 拆分机理  32-33
  3.2 结果与讨论  33-37
    3.2.1 典型色谱图及不同温度的色谱数据  33
    3.2.2 柱温对保留因子的影响  33-35
    3.2.3 温度对分离度的影响  35-36
    3.2.4 温度对分离因子的影响  36-37
  3.3 小结  37-38
第四章 厚体液膜法拆分扁桃酸对映体  38-45
  4.1 实验部分  38-40
    4.1.1 仪器与试剂  38-39
    4.1.2 分析方法  39
    4.1.3 液膜装置  39
    4.1.4 理论  39-40
  4.2 结果与讨论  40-44
    4.2.1 拆分时间的影响  40-42
    4.2.2 有机膜相中D2EHPA浓度的影响  42
    4.2.3 扁桃酸浓度的影响  42-43
    4.2.4 搅拌转速的影响  43-44
    4.2.5 操作温度的影响  44
  4.3 小结  44-45
第五章 泡沫分馏法手性拆分药物外消旋体  45-57
  5.1 实验部分  46-49
    5.1.1 仪器与试剂  46
    5.1.2 分析方法  46-47
    5.1.3 泡沫分馏实验过程  47-48
    5.1.4 正交实验设计  48-49
  5.2 结果与讨论  49-55
    5.2.1 手性捕收剂的筛选  49-50
    5.2.2 手性选择剂浓度比对拆分的影响  50-51
    5.2.3 其他单因素条件对扁桃酸拆分效果的影响  51-54
    5.2.4 正交实验结果与分析  54-55
  5.3 小结  55-57
第六章 结论  57-58
参考文献  58-64
致谢  64-65
攻读学位期间主要的研究成果  65

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中图分类: > 医药、卫生 > 药学 > 药物基础科学
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