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高效液相色谱法在食品分析和药物分析中的应用研究

作　者: 辛丹敏
导　师: 周光明
学　校: 西南大学
专　业: 分析化学
关键词: 高效液相色谱化学发光食品分析药物分析
分类号: O657.72
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

化学发光（Chemiluminescence,简称CL）是化学反应的反应物或生成物吸收了反应释放的化学能,电子由基态跃迁至激发态,再由激发态返回基态时所产生的光辐射。根据化学发光反应在某一时刻的发光强度或发光总量来确定反应中相应组分含量的分析方法叫化学发光分析法。化学发光分析法具有灵敏度高、仪器设备简单、线性范围宽、分析速度快以及不需要外加光源和单色器、没有散射光等干扰、以及容易实现自动化等优点,但选择性差。液相色谱,尤其是高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography,HPLC）,以其高效、高速和高分辨力等特征给人们留下了深刻的印象。高灵敏度的化学发光检测手段与高分辨力的高效液相色谱法结合于一体,成为一种理想的分离分析方法,两种方法能取长补短,充分发挥各自优势。毫无疑问,高效液相色谱分离技术与化学发光检测器的联用将被广泛应用于生物工程、食品工业、环境检测等领域。本文包括两个部分。第一部分是综述,这部分结合化学发光分析法,评述了近年来高效液相色谱及其与化学发光联用技术在食品分析和药物分析中的应用。第二部分是研究报告。第一节是高效液相色谱及其与化学发光柱后检测联用技术在食品分析中的应用。首先,研究了反式白藜芦醇和高锰酸钾—硫代硫酸钠—多聚磷酸的高效液相色谱—化学发光体系的发光行为,摸索出反式白藜芦醇的分离分析方法,并成功应用于葡萄不同部位中反式白藜芦醇的快速灵敏的分析测定。其次,研究了咪唑类药物,四环素类及氯霉素药物的HPLC方法,并应用于奶粉中咪唑类药物残留和猪肝中四环素类及抗生素药物残留的测定,结果令人满意。第二节是高效液相色谱技术在药物分析中的应用。在C₁₈反相色谱柱,UV—VIS检测器下,同时首次测定了田七痛经胶囊中的延胡索乙素和阿魏酸。1.反式白藜芦醇的高效液相色谱化学发光检测法研究本文研究发现,反式白藜芦醇在酸性条件下能大大增强KMnO₄-Na₂S₂O₃化学发光强度,基于此,并结合HPLC分离技术,建立起反式白藜芦醇的HPLC-CL分析新方法。在C₁₈反相键合相色谱柱,乙醇:0.05%醋酸（25:75,v/v）为流动相的条件下,实现了对葡萄不同部位中反式白藜芦醇的分离与测定,方法的线性范围为0.01～20μg/mL,相关系数为r=0.9996,检出限为0.03μg/mL,RSD为2.1%（n=6）。实验表明该法快速、简单、准确度高,适用于反式白藜芦醇的测定。2.基质固相分散.高效液相色谱分析奶粉中残留的左旋咪唑和甲苯咪唑采用基质固相分散的提取方法,建立了快速、灵敏的反相高效液相色谱法测定了奶粉中左旋咪唑和甲苯咪唑残留的含量。采用岛津SPD-20A检测器,HypersilC₁₈（4.6mm×150mm,5.0μm）色谱柱,流动相为CH₃OH-KH₂PO₄溶液,等度洗脱,柱温为室温时于230 nm波长处以外标法测定。结果表明左旋咪唑和甲苯咪唑分别在0.18～0.90μg/mL和0.12～0.60μg/mL浓度范围内线性关系良好,其检测限分别为0.09μg/mL和0.06μg/mL。方法具有处理简单、检测快速、准确的特点。3.反相高效液相色谱法快速测定猪肝中四环素类抗生素及氯霉素建立了猪肝中土霉素、四环素、金霉素、美他环素、多西环素5种四环素类抗生素及氯霉素多残留的高效液相色谱法。样品经处理后进反相Hypersil C₁₈柱,流动相为CH₃OH-CH₃CN-0.01 mol/L H₂C₂O₄溶液,流速为1.0 mL/min,检测波长为268 nm。结果表明:这6种抗生素在0.04～1.0μg/mL范围内呈线性关系,其检出限为0.02～0.06μg/mL,分析的平均添加回收率为80.00%～116.0%,变异系数为1.30～5.24%。方法具有处理简单、检测快速准确、易用于实际样品的测定。4.反相高效液相色谱法同时测定田七痛经胶囊中延胡索乙素和阿魏酸建立了快速灵敏的高效液相色谱法测定田七痛经胶囊中延胡索乙素和阿魏酸的含量。采用色谱柱为Hypersil C₁₈柱,流动相为甲醇-0.002 mol/L KH₂PO₄溶液,室温下于288 nm波长处检测。延胡索乙素和阿魏酸在0.13～1.29μg和0.08～0.80μg时线性良好,平均回收率分别为97.96%和98.47%,RSD分别为1.3%和1.1%（n=5）。该法简便、快速、有效、重现性好,可以为田七痛经胶囊的质量控制提供科学依据。

全文目录

摘要  5-8
ABSTRACT  8-11
第一部分综述  11-28
  一、序言  11-13
  二、高效液相色谱在食品分析中的应用  13-19
    1 食品营养成分  14-15
    2 食品添加剂  15-16
    3 农药残留  16-17
    4 兽药残留  17-19
  三、高效液相色谱及其联用技术在药物分析中的应用  19-22
    1 在生物碱类药物分析中的应用  19-20
    2 在葸醌类化合物分析中的应用  20
    3 在黄酮类化合物分析中的应用  20-21
    4 在香豆素类物质分析中的应用  21
    5 在萜类物质分析中的应用  21
    6 在有机酸类物质分析中的应用  21-22
  四、高效液相色谱化学发光柱后检测  22-28
    1 高效液相色谱柱后化学发光检测  22-23
    2 鲁米诺及其衍生物cL体系的柱后检测  23-24
    3 过氧化草酸酯CL体系的柱后检测  24-26
    4 高效液相色谱与化学发光联用技术的意义  26-28
第二部分研究报告  28-49
  一、反式白藜芦醇的高效液相色谱化学发光检测法研究  28-34
    1 引言  28-29
    2 实验部分  29-30
    3 结果和讨论  30-34
  二、基质固相分散-高效液相色谱分析奶粉中残留的左旋咪唑和甲苯咪唑  34-39
    1 引言  34
    2 实验部分  34-35
    3 结果与讨论  35-39
  三、反相高效液相色谱法快速测定猪肝中四环素类抗生素及氯霉素  39-45
    1 引言  39
    2 实验部分  39-40
    3 结果与讨论  40-45
  四、反相高效液相色谱法同时测定田七痛经胶囊中延胡索乙素和阿魏酸  45-49
    1 引言  45
    2 实验部分  45-46
    3 结果与讨论  46-49
结论  49-50
参考文献  50-61
附录:硕士期间发表的论文题录  61-62
致谢  62

高效液相色谱法在食品分析和药物分析中的应用研究

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